• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 23862.19-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения титана

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (от 5·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)% до 1,5·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции хлороформом тройного комплекса титан-диантипирилметанхлорид олова из солянокислых растворов с последующим измерением оптической плотности экстракта на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 °С.

Плитка электрическая.

Чашка платиновая или кварцевая вместимостью 100 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Тигли кварцевые (или платиновые) вместимостью 40-50 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные вместимостью 10, 20 и 50 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 15 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные вместимостью 100 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Воронки конические.

Фильтры "красная лента".

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, ч.д.а.

Диантипирилметан, ч.д.а., раствор с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) в 2 моль/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) соляной кислоте.

Олово двухлористое по НТД, ч., раствор с концентрацией 200 г/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) в 2 моль/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) соляной кислоте.

Хлороформ, ч.д.а.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 12; 6; 4 и 2 моль/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) растворы.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, ч.д.а., раствор с концентрацией 150 г/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1).

Вода деионизованная.

Титана двуокись, ч.д.а.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) титана: навеску двуокиси титана массой 0,3336 г помещают в платиновую или кварцевую чашку вместимостью 100 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1), прибавляют 4 г пиросульфата калия, помещают чашку в муфельную печь и сплавляют смесь при 800-900 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют в 60 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) и доводят объем до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 1 мкг/смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) титана, готовят разбавлением 1 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) стандартного раствора титана (1 мг/смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)) в 1000 раз раствором 4 моль/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) соляной кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1-3,0 г (в зависимости от содержания титана) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) 6 моль/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) соляной кислоты и растворяют при нагревании. После остывания раствор фильтруют через фильтр "красная лента", промывают фильтр 10 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) 6 моль/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) соляной кислоты, затем 25 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) воды. Полученный фильтрат 1 сохраняют. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1), высушивают на электроплитке и сжигают в муфельной печи. К осадку в тигле прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют при 600-700 °С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают и растворяют в фильтрате 1. Тигель отмывают 5-7 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) воды, присоединяя ее к полученному раствору. К раствору приливают 15 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) раствора диантипирилметана и далее поступают как при построении градуировочного графика.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора не должна превышать 0,10; в противном случае меняют реактивы.

Массу титана в пробе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 100 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) вводят по 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) рабочего раствора (содержащего 1 мкг/смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) титана), приливают по 15 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) раствора диантипирилметана и доводят объем до 50 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) 2 моль/дмГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) раствором соляной кислоты. Через 20-30 мин растворы переводят в делительные воронки вместимостью 150 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1), приливают 30 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) раствора двухлористого олова, 15 смГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) хлороформа и экстрагируют титан, встряхивая воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр "красная лента" в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)400 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора титана (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05; в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.

Определение повторяют не менее пяти раз.

По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу титана в микрограммах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) - масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов, не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)

2,5·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)

0,5·10ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)


4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).


Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)

Номер документа: 23862.19-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа: Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 год

Дата принятия: 19 октября 1979

Дата начала действия: 01 января 1981
Дата редакции: 01 ноября 2003
ГОСТ 23862.19-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах