ГОСТ 23862.18-79

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ И ИХ ОКИСИ

Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Neodymium, gadolinium and their oxides. Method of determination of rare-earth element oxides

     

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).

Настоящий стандарт устанавливает химико-активационный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в неодиме, гадолинии и их окисях.

Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов (1-3)·10 нейтр/см·с с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов примесей в образцах сравнения и во фракциях, выделенных из облученных анализируемых материалов методом экстракционной хроматографии.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Реактор исследовательский водо-водяной типа ТВР с потоком нейтронов (1-3)·10 нейтр/см·с и отношением тепловых нейтронов к быстрым не менее 20:1.

Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий из многоканального анализатора, блоков усиления сигналов, полупроводникового германий-литиевого детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-линии цезия-137 не менее 0,8-1,0% (объем детектора не менее 20-30 см). Разрешение спектрометра по гамма-линии цезия-137 (0,682 МэВ) - (3-4) кэВ.

Упаковочный материал для анализируемых проб и образцов сравнения: кварцевые бюксы объемом 0,5 см с притертой пробкой, алюминиевая фольга 995-А толщиной 0,2-0,3 мм.

Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-А.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-150 или КЛ-80.

Контейнер настольный марки КТ.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно требованиям ОСП-72*.

_______________

* Действуют СП 2.6.1.799-99, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Экран защитный из свинцовых кирпичей и просвинцованного стекла.

Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСГИ) по ГОСТ 8.315-97.

Радиометр "ТИСС" или аналогичный.

Колонки хроматографические стеклянные высотой 600 мм с водяной рубашкой. Схема колонки по ГОСТ 23862.7-79; колонка N 1 - внутренний диаметр 16 мм, колонка N 2 - внутренний диаметр 14 мм.

Испаритель стеклянный. Схема испарителя по ГОСТ 23862.7-79.

Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) °С.

Весы специальные микроаналитические СМД-1000.

Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения рН от 1 до 11.

Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.

Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.

Сита металлические.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °С.

Мотор швейный ДШС-2.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Редукторы кислородные.

Манометры по ГОСТ 2405-88 на 1-4 кгс/см.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные.

Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см.

Воронки Бюхнера диаметром 132 мм.

Колбы Бунзена.

Пипетки.

Бюретки вместимостью 25 см.

Бюксы стеклянные вместимостью 18 см, типа СВ 24/10.

Капилляры стеклянные длиной 150 мм с диаметром оттянутой части 1-1,5 мм.

Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 см с притертой пробкой.

Цилиндры мерные.

Колбы стеклянные конические.

Колба стеклянная вместимостью 1000 см с обратным холодильником.

Колбы мерные.

Мешалка стеклянная пропеллерная.

Прибор для перегонки с колбой вместимостью 500, 1000 см.