5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (линиями сравнения служат линии элемента внутреннего стандарта церия или эрбия) (см. табл.2) и вычисляют разность почернений . По двум параллельным значениям и , полученным по двум спектрам, снятым для каждого образца сравнения, находят среднеарифметическое значение . По значениям и для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (, ). Массу определяемой примеси (МКГ) находят по градуировочному графику по значению для пробы ().
Массовую долю определяемых окисей РЗЭ () в окисях лантана, церия, иттербия и лютеция в процентах вычисляют по формуле
.
Массовую долю определяемых окисей РЗЭ () в окиси иттрия в процентах рассчитывают по формуле
,
где - масса определяемой примеси, мкг;
- масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, г.
Расхождения результатов двух анализов (отношение большого результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 3.
Таблица 2
Опреде- | Длина волны аналитической линии, нм | Длина волны линии сравнения, нм ("внутреннего стандарта") | Интервал определяемых масс, мкг | Условие применения линий | |
церия | эрбия | ||||
Лантан | 394,91 | 395,63 | 394,65 | 0,01-0,2 | Кроме концентратов, выделенных из тулия |
394,91 | 395,54 | 394,32 | 0,1-1,0 | ||
398,85 | 398,89 | 398,84 | 0,02-0,2 | ||
398,85 | - | 399,12 | 0,1-1,0 | ||
399,58 | - | 399,60 | 0,02-0,1 | ||
399,58 | 399,38 | 399,53 | 0,1-1,0 | ||
404,29 | 404,43 | - | 0,1-1,0 | ||
433,77 | - | 433,90 | 0,02-0,2 | ||
Церий | 408,32 | - | 408,30 | 0,1-1,0 | - |
416,56 | - | 416,48 | 0,1-1,0 | ||
422,26 | - | 422,10 | 0,2-1,0 | ||
424,87 | - | 425,10 | 0,1-1,0 | ||
Празеодим | 405,65 | 405,63 | 405,68 | 0,1-1,0 | - |
410,08 | 410,09 | - | 0,1-1,0 | ||
418,95 | - | 418,95 | 0,1-1,0 | ||
422,30 | - | 422,37 | 0,1-1,0 | ||
Неодим | 430,36 | 430,43 | 430,23 | 0,04-0,4 | - |
406,11 | 406,07 | - | 0,04-0,4 | ||
401,23 | 401,29 | - | 0,1-1,0 | ||
401,23 | 401,24 | - | 0,2-1,0 | ||
397,33 | 397,34 | 397,40 | 0,1-1,0 | ||
415,61 | 415,55 | - | 0,1-1,0 | ||
430,36 | 430,13 | 430,38 | 0,1-1,0 | ||
Самарий | 428,08 | 428,19 | 428,60 | 0,04-0,4 | Кроме концентратов, выделенных из диспрозия |
425,64 | 425,60 | 425,61 | 0,04-0,4 | ||
425,64 | 425,61 | 425,10 | 0,1-1,0 | ||
Европий | 420,51 | 420,58 | 420,54 | 0,01-0,04 | - |
420,51 | 420,29 | 420,06 | 0,04-0,2 | ||
412,97 | 412,99 | 413,15 | 0,02-0,2 | ||
397,20 | - | 397,30 | 0,1-1,0 | ||
397,20 | - | 396,94 | 0,04-0,2 | ||
412,97 | 412,35 | - | 0,1-1,0 | ||
Гадолиний | 335,05 | 335,10 | - | 0,02-0,2 | Кроме концентратов, выделенных из гольмия |
335,05 | 335,23 | - | 0,1-1,0 | ||
335,86 | 335,68 | - | 0,02-0,1 | ||
335,86 | 335,50 | - | 0,04-1,0 | ||
336,22 | 335,72 | - | 0,04-1,0 | ||
342,24 | 342,25 | - | 0,1-1,0 | ||
342,25 | 341,89 | - | 0,02-0,1 | ||
Тербий | 332,44 | 332,48 | - | 0,1-1,0 | Кроме концентратов, выделенных из иттербия |
321,91 | 322,04 | - | 0,1-1,0 | ||
319,96 | 319,93 | - | 0,1-1,0 | ||
329,31 | 329,53 | - | 0,2-1,0 | ||
332,44 | 332,54 | - | 0,1-1,0 | ||
332,44 | 332,60 | - | 0,1-1,0 | ||
350,92 | 350,97 | - | 0,1-1,0 | ||
Диспрозий | 340,78 | 340,58 | - | 0,02-0,2 | - |
331,99 | 332,06 | - | 0,2-1,0 | ||
353,17 | 353,24 | - | 0,02-0,1 | ||
353,17 | 353,41 | - | 0,04-0,1 | ||
343,44 | 343,36 | - | 0,1-1,0 | ||
347,71 | 347,68 | - | 0,1-1,0 | ||
353,60 | 353,41 | - | 0,2-1,0 | ||
Гольмий | 345,60 | 345,16 | - | 0,01-0,1 | Кроме концентратов, выделенных из диспрозия и тулия |
345,60 | 345,98 | - | 0,1-1,0 | ||
345,31 | 344,83 | - | 0,2-1,0 | ||
339,90 | 339,29 | - | 0,02-0,1 | ||
339,90 | 339,41 | - | 0,1-1,0 | ||
Эрбий | 323,06 | 323,12 | - | 0,02-0,4 | - |
323,06 | 322,94 | - | 0,1-1,0 | ||
326,48 | 326,64 | - | 0,02-0,1 | ||
326,48 | 326,39 | - | 0,2-1,0 | ||
Тулий | 313,13 | 312,93 | - | 0,02-0,2 | - |
313,13 | 312,75 | - | 0,1-1,0 | ||
Иттербий | 328,94 | 328,52 | - | 0,01-0,1 | - |
319,29 | 319,18 | - | 0,1-1,0 |
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003