• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 23328-95

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы спектрального анализа

Zinc alloys. Methods of spectral analysis



ОКС 77.120*
ОКП 17 2140
_________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
ОКС 77.120.60. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Молдавия

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.


Таблица 1

Определяемый элемент

Диапазон массовых долей элементов, %

Алюминий

От

3

до

13

включ.

Медь

Св.

0,01

"

6

"

Магний

"

0,01

"

0,1

"

Свинец

"

0,001

"

0,1

"

Железо

"

0,01

"

0,2

"

Олово

"

0,001

"

0,02

"

Кадмий

"

0,001

"

0,02

"

Кремний

"

0,01

"

0,04

"

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения*
_________________
* Действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа


3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.

4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ


Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.

Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.

Очиститель для сушки и очистки аргона.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.

Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1-6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Общие требования - по ГОСТ 25086.

5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.

5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.

5.4 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.

5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Условия проведения анализа приведены в приложении А.

6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А.

6.3 Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6.4 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.

Допускается выполнение трех параллельных определений.

6.5 Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа рассчитывают по формуле

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа, (1)


где ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа - относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа приведены в таблице 2;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа- среднее арифметическое результатов параллельных определений.


Таблица 2

Определяемый объект

Диапазон массовых долей, %

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа, ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа

Кадмий, олово, свинец

От 0,001 до 0,01 вкл.

0,10

0,15

Железо, кадмий, кремний, магний, медь, олово, свинец

Св. 0,01 " 0,1 "

0,05

0,10

Железо, медь

" 0,1 " 0,5 "

0,03

0,05

Медь

" 0,5 " 2,0 "

0,02

0,05

Алюминий, медь

" 2,0 " 5,0 "

0,02

0,04

Алюминий, медь

Свыше 5,0

0,02

0,03


6.6 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.

7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.

7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.

7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.

7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.

Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа (доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа, (2)


где ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа - относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.

Значения ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа приведены в таблице 2;

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа - среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.

7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа.

7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа с результатом анализа этой же пробы ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа, полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа,


где ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа - допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.

7.7 Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4-7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.

Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое)


Таблица А.1 - Условия проведения анализа

Контролируемые параметры

Атомно-эмиссионные спектрометры

МФС-3, МФС-6, дуга переменного тока

АРЛ 3560, низковольтная искра

предынтегрирование

интегрирование

Напряжение, В

220

400

350

Частота, Гц

-

100

100

Сопротивление, Ом

-

-

4,7

Сила тока, А

1,8-8

-

-

Аналитический промежуток, мм

1,5

4

4

Ширина входной щели, мм

0,02-0,03

0,02-0,03

-

Продувка камеры аргоном, с

-

5

-

Время облучения, с

5-10

15

-

Время экспозиции, с

20-60

-

5

Электроды

Угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм, заточенные на полусферу с радиусом 1,5 мм


Вольфрамовые



Таблица А.2 - Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов

Определяемый элемент

Длина волны определяемого элемента, мм*

Диапазон значений массовой доли элементов, %

Алюминий

266,0

От 3 до 7 включ.


308,2



309,2


Алюминий

396,1

Св. 7


305,4


Железо

259,9

От 0,01 до 0,1 включ.


273,9



302,0



371,9


Кадмий

226,5

" 0,001 " 0,02 "


228,8



326,1



361,0


Кремний

288,1

" 0,01 " 0,04 "

Магний

277,9

" 0,01 " 0,1 "


279,0



279,5



277,5


Медь

327,3

" 0,01 " 0,5 "


261,8

Св. 0,5


296,1


Олово

283,9

0,005 до 0,02 "


317,5


Свинец

283,3

" 0,001 " 0,1 "


405,7


Цинк, линия сравнения

250,2



307,2



307,5



334,5


________________
* Размерность соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996

ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа

Название документа: ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа

Номер документа: 23328-95

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1996 год

Дата принятия: 19 июня 1996

Дата начала действия: 01 января 1997
ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах