• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 23189-78

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Спектральный метод определения мышьяка и свинца

Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead



MКC 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 июня 1978 г. N 1671 дата введения установлена 01.01.80

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 03.06.91 N 773

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9-89)


Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015%) и свинца (при массовой доле от 0,01 до 0,15%) в первичном алюминии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Содержание мышьяка и свинца в алюминии определяют по градуировочным графикам, построенным для каждого элемента по методу "трех эталонов". Регистрация спектра может быть фотографической и фотоэлектрической.

При проведении анализов фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах: ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) (при ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)0,50),

где ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - интенсивность линии определяемого элемента за вычетом интенсивности близлежащего фона;

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.

Если линией сравнения служит фон вблизи аналитической линии, то координатами служат:

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1), где ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1).


При проведении анализов фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах: ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1); ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1),

где ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Для квантометров, в которых показания выходного прибора ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах: ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) или ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1).

1.3. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют дуговые генераторы.

1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор и подготовку проб к анализу проводят по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: поверхность торца электрода диаметром 8-10 мм после заточки на плоскость обрабатывают грубым напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе срезают не меньше 2-3 мм по длине электрода и вновь обрабатывают грубым напильником. Шероховатость при данном способе заточки контролю не подлежит.

Анализируемый образец служит нижним электродом. Верхним электродом служит спектрально-чистый угольный электрод диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом 3-6 мм, конус с углом заточки 120° или усеченный конус с площадкой диаметром 1-2 мм с углом заточки 40-60°. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением квантометра.

После анализа 8-10 электродов электрододержатели протирают спиртом для очистки от оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией на фотопластинке с помощью спектрографа.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30 или СТЭ-1.

Генератор типа ИВС-23, ИВС-28, УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или С-2.

Спектрально-чистые угли марки С2 в виде прутков диаметром 6 мм по ТУ 16583-240-74.

Фотопластинки спектральные типов ЭС, УФШ, "Микро", чувствительностью 3-130 ед. по ГОСТ 10691.0-84-ГОСТ 10691.4-84 или аналогичные.

Станок токарный настольный типа ТВ16.

Станок для заточки электродов типа КП35.

Тиски.

Напильники.

Кондиционеры комнатные типа 1КС-12А, КТ-2 или аналогичные.

Ослабитель девятиступенчатый платиновый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (расход 1 мл на 2 электрода).

Фотореактивы для обработки фотопластинок по ГОСТ 3221-85.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Допускается применять другую аппаратуру и материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируемой данным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Условия проведения анализа при фотографическом методе приведены в табл.1.

Таблица 1

Материал и контролируемый параметр

Мышьяк

Свинец

Ширина щели, мм

0,010-0,020

Высота промежуточной диафрагмы, мм

5

Сила тока в цепи дуги, А

6-9

Аналитический промежуток, мм

2,5

Обжиг, с

Без обжига

Противоэлектрод

Угольный или медный

Фотопластинки

"Микро" 130

3-8 ЭС

Длины волн аналитических линий, нм

As 234,98

Pb 283,30

Линии сравнения, нм

Фон

Al 266,91

Координаты градуировочного графика

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1); ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1); ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)

Определяемые массовые доли, %

0,001-0,015

0,01-0,1


Примечания:

1. Параметры выбирают в пределах указанных значений.

2. Время экспозиции выбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок, ориентировочно 100-120 с.


При работе по методу "трех эталонов" выполняют следующие операции:

а) выбирают не менее пяти стандартных образцов;

б) фотографируют спектры стандартных и анализируемых образцов не менее четырех раз на двух разных фотопластинках (по 2 спектра стандартного и анализируемого образца на фотопластинке);

в) проявляют и обрабатывают фотопластинки по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: при использовании фотопластинок типа УФШ фоторастворы готовят по инструкции к этим фотопластинкам;

г) измеряют почернения ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) аналитических линий и фона вблизи этих линий;

д) вычисляют величину разности почернений (ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)) для линий свинца и алюминия и среднее арифметическое ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) по 2-3 спектрам;

е) по характеристической кривой (тщательно построенной для области недодержек по 9-ступенчатому платиновому ослабителю) и соответствующим расчетным приспособлениям переводят почернения ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) линии мышьяка и фона в интенсивность ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1). Вычисляют логарифм относительной интенсивности,

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) и ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)


по 2-3 спектрам;

ж) строят градуировочные графики в координатах ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) для определения содержания свинца и в координатах ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) для определения содержания мышьяка. Эти графики пригодны для анализа тех образцов, спектры которых сфотографированы вместе со спектрами стандартных образцов на одной фотопластинке;

з) определяют содержание элемента в алюминии по соответствующему градуировочному графику.

Примечание. При анализе внутризаводской продукции оценку содержания мышьяка и свинца в алюминии допускается производить по одному стандартному образцу предприятия. В этом образце массовая доля мышьяка должна составлять около 0,006% и свинца - 0,05% (не более). В этом случае допускается аттестовать алюминий как "меньше 0,01%" для мышьяка и "меньше 0,1%" для свинца, если интенсивность аналитических линий в пробах будет меньше интенсивности соответствующих линий в стандартном образце (при стандартных условиях анализа).

Если интенсивность линий мышьяка или свинца в пробах больше, чем в стандартном образце (образце сравнения), то анализ повторяют с полным комплектом стандартных образцов.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования спектров проб находят ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) и ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1). Далее, по соответствующим градуировочным графикам находят массовые доли свинца и мышьяка в пробах в процентах. Повторяют все операции для второй фотопластинки. Для каждого элемента, таким образом, получают два значения: ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) и ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1).

3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений (ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)).

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1), ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные на первой и второй фотопластинке в одну смену.

Расхождение двух единичных результатов анализа (ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - показатель сходимости), полученных с использованием одного источника возбуждения спектров, не должно превышать при доверительной вероятности ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)0,95 значения допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1).


Расхождение двух единичных результатов анализа (ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости), полученных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Расхождение единичного результата (ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)) определения массовой доли примеси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых одновременно фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1), не должно превышать значений ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1), приведенных в табл.2.

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1).

3.4.3. При расхождении единичных результатов анализа ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1), и ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) более чем на значение ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1), анализ следует повторить (с учетом двух выполненных определений), установив необходимое число параллельных определений ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) по формуле

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - расхождения единичных результатов определений, полученных при выполнении анализа;

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - установленные значения величин допускаемых расхождений (по табл.2).

За окончательный результат принимается среднее арифметическое из ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) единичных определений при доверительном интервале, соответствующем доверительному интервалу среднего арифметического, которое было бы получено при соответствии ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) нормативам табл.2.

Таблица 2

Опреде-
ляемый элемент

Массовая доля, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %


параллельных определений ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)

двух результатов анализа ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)



Спектро-
графический метод

Фотоэлектри-
ческий метод

Спектрографи-
ческий метод

Фотоэлектри-
ческий метод

Мышьяк

Св. 0,001 до 0,003

0,0020

0,0015

0,003

0,003

" 0,003 " 0,006

0,0030

0,0015

0,005

0,003

" 0,006 " 0,015

0,0050

0,0015

0,005

0,003

Свинец

Св. 0,01 до 0,05

0,02

0,02

0,04

0,04

" 0,05 " 0,10

0,04

0,04

0,06

0,06

" 0,10 " 0,15

0,03

0,03

0,06

0,06


3.4.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют не реже 1 раза в квартал.

Если расхождение результатов первичного и повторного анализов превосходит значения, приведенные в табл.2, не более чем в 5% случаев, воспроизводимость спектрального метода считают удовлетворительной.

Для повторных определений необходимые объемы контрольных выборок устанавливают по ОСТ 48-292-86.

3.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам (ГСО), проведя его через весь ход анализа в соответствии с п.3.3.

Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования.

Правильность анализа, кроме контроля с применением ГСО, проверяют также химическим методом по ГОСТ 12697.11-77 и ГОСТ 12697.12-77.

Совпадение двух методов можно считать удовлетворительным, если соблюдается условие

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1),

где ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) и ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - массовая доля компонента, определенная спектральным и химическим методами, соответственно, %;

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1), ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - показатели сходимости для спектрального и химического методов, приведенные в соответствующих стандартах, %.

Допускается применение других методов по аттестованным методикам с метрологическими характеристиками, не уступающими данному стандарту.

3.4.2-3.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

4.1. Сущность метода

Метод основан на испарении образца и возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией с помощью фотоэлектрической установки.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п.3.2 со следующими дополнениями:

установка фотоэлектрическая типа МФС-4, МФС-6, МФС-8;

генератор типа ГЭУ-1, УГЭ-4, ИВС-28, ИВС-23.

Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом. Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326-89* и документацией ведомственной метрологической службы.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94**.
** На территории Российской Федерации действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Порядок утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, Порядок выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения, утвержденные приказом Минпромторга России от 30 ноября 2009 года N 1081. - Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Проведение анализа

При фотоэлектрическом методе анализа используют метод "трех эталонов" и "контрольного эталона".

Ширина входной щели полихроматора 0,02 мм, ширина выходных щелей 0,04-0,10 мм (в зависимости от модели квантометра).

Желательно устанавливать щели с минимальной шириной.

Остальные условия проведения анализа фотоэлектрическим методом приведены в табл.3.

Таблица 3

Материалы и контролируемый параметр

Мышьяк

Свинец

Напряжение питания, В

220

Сила тока в цепи дуги, А

4-8

Метод управления

Фазовый

Аналитический промежуток, мм

1,5

Обжиг, с

Не более 3

Экспозиция, с

20-60

Противоэлектрод

Угольный

Длины волн аналитических линий, нм

As 234,98

Pb 283,30
Pb 405,78

Линии сравнения

Фон

-

алюминий, нм

Al 266,03

Al 305,01

Al 394,40

Координаты градуировочного графика

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1); ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)

Определяемые массовые доли, %

0,001-0,015

0,01-0,15


Примечание. Параметры выбирают в пределах указанных значений.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Обработку результатов выполняют по п.3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце определяют по градуировочному графику, построенному в координатах ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) или ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений (ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1))

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1),

где ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) и ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1) - единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные в одну смену.


Допускаемые расхождения, характеризующие сходимость и воспроизводимость результатов анализа, приведены в табл.2.

При определении массовой доли мышьяка вблизи границы марки алюминия по ГОСТ 11069-2001, количество необходимых параллельных определений рассчитывают по ГОСТ 3221-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. (Исключен, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)

Номер документа: 23189-78

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Цветные металлы. Алюминий. Методы анализа: Сборник ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004 год

Дата принятия: 26 июня 1978

Дата начала действия: 01 января 1980
Дата редакции: 01 августа 2004
ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах