ГОСТ 23116.3-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения железа, меди, никеля, олова и свинца (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Печь муфельная с регулятором температуры до 600 °С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Электроды угольные ос.ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4х8 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 2 см.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Кадмий марки Кд000 по ГОСТ 22860.

Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг элемента в 1 см, полученные растворением соответствующих металлов или их солей в кислотах.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия, полученный путем растворения металлического кадмия марки Кд000 в концентрированной азотной кислоте и прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500 °С. Основной образец, содержащий всех примесей по 0,01%, готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см помещают 5 г оксида кадмия и вводят по 0,5 см растворов железа, меди, никеля, олова и свинца. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, выпаривают под инфракрасной лампой и прокаливают на электроплитке. Образцы с меньшим содержанием примесей получают последовательным разбавлением каждого вновь полученного образца основой в три раза.

Фотопластинки спектрографические типа II размером 13х18 см.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).