ГОСТ 22720.2-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения кислорода

Rare metals and their alloys. Method for the determination of oxygen

     ОКСТУ 1709*     

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год

Настоящий стандарт распространяется на редкие металлы и сплавы на их основе, в которых содержание фтора, бора и естественно радиоактивных изотопов в сумме не превышает содержания кислорода более чем в два раза, и устанавливает нейтронно-активационный метод определения кислорода (при массовой доле кислорода от 5·10% и более).

В основу метода положена ядерная реакция О (, )N, протекающая при облучении анализируемого образца быстрыми нейтронами с энергией 14,5 МэВ. При распаде образовавшегося радиоизотопа N, период полураспада 7,14 с, происходит испускание электронов и гамма-квантов высокой энергии, что позволяет проводить идентификацию N в присутствии других радиоизотопов. Содержание кислорода определяют сравнением активности анализируемого образца с активностью образца сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.

1.2. При массовой доле кислорода в анализируемом образце >0,01% анализ выполняют без снятия поверхностного слоя металла после облучения; при массовой доле кислорода 0,01% анализ выполняют с обязательным удалением поверхностного слоя анализируемого образца после его облучения с целью исключения влияния поверхностных загрязнений на результат анализа.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ  

Установка "Гиредмет С-2081" для нейтронно-активационного определения кислорода (черт.1). Допускается другая аппаратура, не уступающая по основным аналитическим параметрам (воспроизводимость, предел обнаружения, величина фона) указанной установке.

1 - нейтронный генератор НГ-150; 2 - пневмопровод транспортной системы с загрузочно-разгрузочным устройством; 3 - блок экспрессного снятия поверхностных загрязнений; 4 - детектор для измерения активности анализируемого образца и образца сравнения; 5 - измерительная аппаратура с многоканальным анализатором; 6 - вычислительное устройство (ВУ); 7 - блок автоматического управления установкой; 8 - монитор нейтронного потока; 9 - устройство для измерения потока нейтронов; 10 - детектор устройства для измерения потока нейтронов

Черт.1

В комплект установки входят: нейтронный генератор типа НГ-150, обеспечивающий поток нейтронов не менее 1-2·10 нейтр./с; система пневмотранспортная (ПТС), включающая блок облучения, обеспечивающий плотность потока нейтронов с энергией 14,5 МэВ до 1-2·10 нейтр./см·с, пневмопровод и загрузочно-разгрузочное устройство для вывода образца из пневмопровода; блок экспрессного удаления поверхностных загрязнений анализируемого образца; детектор для измерения активности анализируемого образца и образца сравнения; измерительную аппаратуру: три одноканальных анализатора с пересчетными приборами ПП-9-2М, многоканальный анализатор с числом каналов не менее 128 (например, АИ-128); вычислительное устройство (ВУ); блок автоматического управления установкой; детектор для мониторирования нейтронного потока; устройство для измерения потока нейтронов.

Источник радиоактивный Со (ОСГИ).

Набор образцов сравнения из титана в виде цилиндров диаметром от (6±0,2) до (30±1,0) мм и высотой от (4±0,1) до (10±0,5) мм с шагом по диаметру 2 мм и по высоте 1 мм (каждого размера не менее 5 шт.) или аналогичные по размерам образцы сравнения из полиметилметакрилата.

Генератор НГ-150 устанавливают в помещении, обеспечивающем радиационную безопасность. К НГ-150 примыкает блок облучения, соединенный пневмопроводом с загрузочно-разгрузочным устройством, расположенным в аналитическом помещении вне расположения НГ-150. ПТС выполняет задачу транспортирования самораскрывающейся капсулы с образцом от загрузочно-разгрузочного устройства к блоку облучения и обратно за время не более 2-3 с. ПТС воспроизводит условия и геометрию облучения анализируемого образца и образца сравнения, производит автоматическое вскрытие капсулы и извлечение облученного образца с направлением его в блок для экспрессного удаления поверхностных загрязнений с последующей установкой образца в детектор для регистрации наведенной активности. Подача образцов в позицию облучения производится последовательно по пневмопроводу НТС.

Блок для удаления поверхностных загрязнений обеспечивает в течение 2,5-7,5 с стравливание слоя металла от долей микрометра до десятков микрометра.

Измерение активности облученного образца осуществляется с помощью двух сцинтилляционных блоков с кристаллами Na1 (T1) диаметром 150 мм и высотой 100 мм, помещенных в свинцовую защиту толщиной 50 мм. Сигналы с детекторов подаются на два одноканальных анализатора и далее через сумматор на пересчетный прибор. Третий одноканальный анализатор соединен с детектором для мониторирования нейтронного потока, который необходим для измерения потока нейтронов с энергией 14,5 МэВ при последовательном облучении образца сравнения и анализируемого образца.

ВУ производит вычисление по заданному алгоритму и выдает результат анализа на световое табло. Вычисление массовой доли кислорода в анализируемом образце () в процентах производится автоматически по формуле

,

     
где - массовая доля кислорода в образце сравнения, %;

, - масса образца сравнения и анализируемого образца, соответственно, г;

, - число импульсов от образца сравнения и анализируемого образца, соответственно;