ГОСТ 19863.10-91 Сплавы титановые. Методы определения олова

     

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 2:1, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дм: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 160 см раствора соляной кислоты 2:1, 8 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 80 см раствора соляной кислоты 2:1, 4 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова - по п.2.2.

1 см раствора содержит 0,001

 г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты 2:1, 1 см борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 2

После растворения пробы добавляют 3-5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п.3.3.1.