ГОСТ 19709.1-83
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод определения серы
Tellurium of high purity. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.85
до 01.01.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.П.Савраев, Л.И.Зеленская, М.Г.Саюн, Е.В.Лисицына, Л.И.Максай, Е.В.Боровикова, Н.А.Рябова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. N 4535
ВЗАМЕН ГОСТ 19709.1-74
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 N 269 с 01.09.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле от 0,00002 до 0,03%) в теллуре высокой чистоты.
Метод основан на восстановлении соединений серы до сероводорода, отгонке, и поглощении его раствором щелочи в присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографировании раствора, содержащего сульфид-ионы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 22306-77 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.
Массовая доля серы в добавке должна составлять 100-200% ее содержания в анализируемом материале.
Величину добавки определяют по разности , где и - результаты анализа пробы и пробы с добавкой , рассчитанные как среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемых величин, указанных в стандарте.
Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на , где и - допускаемые расхождения результатов параллельных определений серы в пробе и пробе с добавкой .
Проверку правильности результатов анализа серии проб теллура выполняют /20 раз в месяц, где - число проанализированных проб теллура с использованием одних и тех же реактивов, растворов и аппаратуры, но не реже одного раза в
месяц.
1.1.1, 1.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1.3. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 24977.1-81 и нормативно-технической документации с дополнением.
2.1.1. Отработанные растворы и экстрагенты с теллуром следует сливать в сборники.
Утилизация и обезвреживание соединений теллура должны осуществляться следующим образом: раствор с осадком из реакционной склянки ежедневно сливают в отдельную бутыль, затем через 2-3 недели осадок теллура отфильтровывают на бумажный фильтр, промывают 2-3 раза водой. Осадок с фильтром высушивают на воздухе, помещают в полиэтиленовый пакет и отправляют изготовителю для переработки.
Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1.
Аппарат для приготовления и очистки восстановительной смеси (черт.1). Колба вместимостью 3 дм изготовляется из кварца или молибденового стекла.
Установка для приготовления восстановительной смеси
Черт.1
Аппарат для восстановления соединений серы и отгонки сероводорода (черт.2). Допускается применение обратного холодильника и приемника любых конструкций, обеспечивающих полное поглощение сульфид-ионов.
Установка для восстановления серы и отгонки сероводорода
1 - электроплитка; 2 - сосуд реакционный с восстановительной смесью; 3 - шлифы;
4 - приемник с щелочным раствором гидроксиламина и трилона Б (спиральная кварцевая насадка,
приваренная к наружной стороне выходной трубки обратного холодильника); 5 - обратный холодильник;
6, 7 - барботер с раствором пирогаллола в растворе едкого кали;
8 - барботер с дистиллированной водой.
Черт.2