• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 19251.7-93

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ЦИНК

     
Методы определения алюминия

     
Zinc. Methods of aluminium determination



ОКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет N 1 МГС)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 387 межгосударственный стандарт ГОСТ 19251.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на цинк марок ЦВ, ЦВ0, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 по ГОСТ 3640 и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения содержания алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,03%.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858-82) Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 (СТ СЭВ 1697-79) Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86) Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19251.0-79 Цинк. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23957.1-80 Цинк. Метод атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия и сурьмы

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 (СТ СЭВ 2945-81, СТ СЭВ 4023-83, СТ СЭВ 4975-85, СТ СЭВ 4976-85) Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 (СТ СЭВ 223-85) Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 19251.0 и ГОСТ 23957.1*.
_______________
* Действует ГОСТ 23957.1-2003 . - Примечание "КОДЕКС".

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


Требования безопасности - по ГОСТ 23957.1 и ГОСТ 19251.0.

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на измерении поглощения аналитической линии алюминия 309,3 нм при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя ацетилен - закись азота.

Пробы цинка переводят в раствор кислотным разложением.

При определении алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03% фотометрируют растворы, полученные непосредственно после растворения пробы в кислоте; при определении в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01% алюминий предварительно концентрируют осаждением на гидроксиде железа.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы


Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения на алюминий.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия-6·10ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия Па (2-6 атм) в зависимости от используемого прибора.

Колбы плоскодонные или конические вместимостью 200-250 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия и стаканы из термостойкого или химически стойкого стекла вместимостью 250-400 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - по ГОСТ 25336.

Ацетилен в баллонах.

Закись азота в баллонах.

Фильтры обеззоленные синяя лента - по [1].

Кислота азотная - по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3, 1:1.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1,5.

Водорода пероксид - по ГОСТ 10929.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 - по ГОСТ 9849.

Раствор железа: 0,5 г железа растворяют в 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:3), переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора содержит 10 мг железа.

Алюминий металлический гранулированный - по [2].

Калий хлористый - по ГОСТ 4234, раствор 191 г/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия.

Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217, раствор 260 г/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия.

Стандартные растворы и растворы сравнения:

Стандартный раствор А: 1,000 г металлического алюминия растворяют в 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия соляной кислоты при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора А содержит 1000 мкг алюминия.

Стандартный раствор Б: 10 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора Б содержит 100 мкг алюминия.

Стандартный раствор В: 10 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора В содержит 10 мкг алюминия.

Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия отмеривают пипетками стандартные растворы Б и В согласно таблице 1.


Таблица 1 - Приготовление растворов сравнения

Массовая концентрация алюминия в растворе сравнения, мкг/смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

Объем стандартного раствора, смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

Б

В

1

-

10

2

-

20

5

5

-

10

10

-

20

20

-



Растворы сравнения готовят в двух сериях:

I серия - в каждую из мерных колб прибавляют по 3 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора азотнокислого калия, по 6 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до метки и перемешивают;

II серия - в каждую из мерных колб прибавляют по 3 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора хлористого калия, по 2 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора железа и по 30 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

5.2 Проведение анализа

5.2.1 Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03%

Навеску цинка массой 1,000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, приливают 15 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 1,5 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора азотнокислого калия, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения I серии распыляют в пламя закись азота - ацетилен и измеряют поглощение аналитической линии алюминия 309,3 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотометрах, имеющих режимы работы "концентрация" и "поглощение", работают или в режиме "концентрация" и тогда результат получают на табло в мкг/смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "поглощение", работают в этом режиме методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику.

5.2.2 Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01%

Навеску цинка массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия и растворяют в 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия азотной кислоты (1:1) без нагревания, добавляют 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия пероксида водорода, разбавляют водой до объема примерно 120 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, прибавляют 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора железа и приливают 90 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора аммиака, перемешивая пробу стеклянной палочкой. Подогревают раствор на плите до коагуляции осадка. Через 15- 20 мин пробу фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Стакан, в котором проводили осаждение гидроксидов, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Осадок на фильтре растворяют в 15 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора соляной кислоты (1:1), нагретого до 70-90 °С, предварительно промыв этим раствором стакан, в котором проводили осаждение гидроксидов. Собирают раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, в которую предварительно помещают 1,5 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора хлористого калия, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения II серии распыляют в пламя закись азота - ацетилен и измеряют поглощение аналитической линии алюминия. Условия измерения - по 5.2.1.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю алюминия ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, (1)


где ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - массовая концентрация алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику или методом "ограничивающих растворов", мкг/смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия;

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - объем анализируемого раствора, смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия;

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - масса навески цинка, г.

5.3.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - показатель повторяемости) и результатов двух анализов (ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия=0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2 (определение алюминия по 5.2.2) и таблице 3 (определение алюминия по 5.2.1).


Таблица 2 - Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Массовая доля алюминия

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

0,0020

0,0004

0,0005

0,0050

0,0006

0,0007

0,010

0,001

0,001



Таблица 3 - Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Массовая доля алюминия

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

0,010

0,002

0,002

0,030

0,003

0,004



Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей алюминия рассчитывают методом линейной интерполяции.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом C(S) при рН=5,7-5,8 и измерении его оптической плотности при длине волны 590 нм. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой; медь маскируют тиосульфатом натрия.

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Колбы кварцевые - по ГОСТ 19908 вместимостью 250 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:3 и раствор 0,1 моль/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, свежеприготовленный.

Аммиак водный - по ГОСТ 24147, разбавленный 1:10.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) - по ГОСТ 27068, раствор 50 г/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый - по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия.

Хромазурол С(S) - по [3], раствор 1 г/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия.

Бумага индикаторная универсальная - по [4].

Цинк - по ГОСТ 3640, марки ЦВ00.

Раствор цинка: 5,000 г цинка растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия соляной кислоты (1:1) с добавлением 6-7 капель азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора содержит 10 мг цинка.

Алюминий металлический гранулированный - по [2].

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 0,100 г алюминия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия соляной кислоты (1:3), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Раствор В: 10 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора В содержит 0,001 мг алюминия.

Растворы Б и В готовят в день применения.

6.2 Проведение анализа

6.2.1 Навеску цинка массой 0,500 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия соляной кислоты (1:1) с добавлением 6-7 капель азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия (при массовой доле алюминия до 0,01%) или 2 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия (при массовой доле алюминия свыше 0,01%) помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, прибавляют 2 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора аскорбиновой кислоты и осторожно нейтрализуют аммиаком (1:10) до рН=5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, разбавляют водой до объема примерно 25 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, прибавляют 1,5 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора тиосульфата натрия, обмывают стенки колбы водой, приливают 2,5 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора соляной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, 1,0 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора хромазурола C(S), 2,5 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора уксуснокислого натрия, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий те же количества аскорбиновой кислоты, тиосульфата натрия, соляной кислоты, хромазурола C(S) и уксуснокислого натрия. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Содержание алюминия устанавливают по градуировочным г

рафикам.

6.2.2 Для построения градуировочных графиков в стаканы вместимостью 50 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия помещают 0, 1, 2, 3, 4 и 5 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора В, что соответствует 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг алюминия, прибавляют 5 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора цинка (при массовой доле алюминия до 0,01%) или 1 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора цинка (при массовой доле алюминия свыше 0,01%), прибавляют 2 смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают так, как описано в 6.2.1.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочные графики.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Массовую долю алюминия ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия, (2)


где ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - объем исходного раствора, смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия;

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - масса навески цинка, г;

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия.

6.3.2 Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - показатель повторяемости) и результатов двух анализов (ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия - показателе воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия=0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице 4.


Таблица 4 - Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Массовая доля алюминия

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

0,0020

0,0005

0,0007

0,0050

0,0007

0,0011

0,010

0,001

0,002

0,030

0,004

0,006



Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей алюминия рассчитывают методом линейной интерполяции.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). БИБЛИОГРАФИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

1 ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные синяя лента

2 ТУ 6-09-3742-87 Алюминий гранулированный ч.д.а., ч.

3 ТУ 6-09-05-1175-82 Хромазурол С(S)

4 ТУ 6-09-1181-89 Бумага универсальная индикаторная



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996

ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

Название документа: ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия

Номер документа: 19251.7-93

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1996 год

Дата принятия: 19 июня 1996

Дата начала действия: 01 января 1997
ГОСТ 19251.7-93 Цинк. Методы определения алюминия
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах