• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 19251.6-79

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения сурьмы

Zinc. Methods of antimony determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.6-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

3.1

ГОСТ 1089-82

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 4233-77

4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20490-75

2.2, 4.2

ГОСТ 22159-76

4.2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения сурьмы при ее массовой доле от 0,0005 до 0,025%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении сурьмы от других элементов на диоксиде марганца и фотометрическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции трихлорэтиленом при длине волны 595 нм.

Чувствительность метода - 5 мкг сурьмы в объеме 25 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2, 1:200 и раствор 5 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и растворы 2,5 и 0,25 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Марганец азотнокислый, раствор 20 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Церий (IV) сернокислый, раствор 4 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) в растворе серной кислоты 0,25 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидроксиламина дигидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Трихлорэтилен.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, осторожно приливают 200 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 1:3, охлаждают, количественно переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 г сурьмы.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают пипеткой 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Из

м. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После удаления оксидов азота раствор разбавляют до 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) водой, нейтрализуют аммиаком до образования исчезающего при перемешивании осадка, добавляют 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты 5 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавляют 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия и кипятят 2-3 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячим раствором азотной кислоты 1:200. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в ту же колбу, в которой проводилось осаждение.

Фильтр смывают 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, в которую добавлено 5-6 капель пероксида водорода, и затем несколько раз горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3-4 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и выпаривают до влажного остатка.

К охлажденному остатку добавляют соответствующее количество соляной кислоты (табл.1) и оставляют до растворения осадка. При массовой доле сурьмы до 0,005% переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 3 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, а при более высоком содержании сурьмы раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки, перемешивают и отбирают 5 или 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). При аликвотной части 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) в делительную воронку добавляют 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 7:3.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Объем соляной кислоты, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем раствора после разбавления, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем раствора, отобранного для анализа, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0005 до 0,005

7

10

Весь

Св. 0,005 " 0,01

17,5

25

10

" 0,01 " 0,025

17,5

25

5



Ко всему раствору или его аликвотной части, находящейся в делительной воронке, добавляют 0,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого церия, перемешивают, через 1 мин приливают 1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксиламина дигидрохлорида и снова перемешивают. Через 1 мин приливают 19 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) трихлорэтилена, 1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз органический слой переводят в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), а водный слой еще раз экстрагируют 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) трихлорэтилена. Объединенные органические фазы разбавляют в мерной колбе до метки трихлорэтиленом и перемешивают.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание сурьмы устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) соответственно отмеривают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б (что соответствует 5, 10, 15, 20 и 25 мкг сурьмы), приливают в каждую из делительных воронок 7,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и, при необходимости, доливают водой до объема 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают по 0,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого церия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержанием сурьмы строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса сурьмы в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0030 включ.

0,0003

0,0004

Св. 0,0030 " 0,010 "

0,0010

0,0015

" 0,010 " 0,025

0,003

0,004



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РОДАМИНОМ Б


Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) диизопропиловым эфиром из солянокислого раствора пробы, вымывании мешающих ионов таллия (III) раствором сернистокислого натрия, образовании окрашенного комплекса родамина Б с гексахлорантимонатом (V) и измерении его светопоглощения при длине волны 550 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 12 и 1 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор 0,25 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 0,5 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Эфир диизопропиловый.

Родамин Б, раствор 1 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): 0,5 г 3,6-бис-диэтиламино-флуорона (родамина Б) помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в растворе соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки раствором соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Церий (IV) сернокислый, раствор 4 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) в растворе серной кислоты 0,25 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3): к 8,3 г сернокислого церия (IV) приливают 8 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают. Осторожно разбавляют водой до 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и снова охлаждают. Сернокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1000 г мелкораздробленной сурьмы помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты при температуре кипения, охлаждают и разбавляют раствором серной кислоты 1:1 до 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки раствором серной кислоты 1:1, перемешивают.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

(Измененная редакц

ия, Изм. N 1, 3).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Массу навески, отобранную в зависимости от массовой доли сурьмы (табл.3), помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в указанном количестве раствора азотной кислоты.

Таблица 3

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Объем азотной кислоты, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0005 до 0,001

2,5000

15

20

Св. 0,001 " 0,003

1,0000

10

20

" 0,003 " 0,01

0,5000

5

10

" 0,01 " 0,025

0,5000

5

5



Раствор упаривают досуха. После охлаждения добавляют 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и снова упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки соляной кислотой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора (табл.3) в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и при необходимости доводят объем до 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), применяя раствор соляной кислоты 12 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). К раствору добавляют 2 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого церия (IV) и 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)диизопропилового эфира и встряхивают в течение 30 с. После экстракции прибавляют 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и снова встряхивают. После отстаивания сливают водную фазу и отбрасывают. Органическую фазу промывают смесью, состоящей из 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и 2 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернистокислого натрия.

Полученную водную фазу сливают и отбрасывают. Органическую фазу еще раз промывают 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 12 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и 1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфата церия (IV). Промывной раствор отбрасывают. К органической фазе прибавляют 2 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора родамина Б и проводят экстракцию в течение 15 с. Водную фазу отбрасывают. Переводят часть органической фазы в кювету и измеряют светопоглощение окрашенного комплекса сурьмы с родамином Б при длине волны 550 нм. В качестве раствора сравнения применяют одновременно приготовленный раствор контрольного опыта.

Содержание сурьмы устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция,

Изм. N 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 из 11 стаканов вместимостью 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеряют бюреткой 2,0; 5,0; 7,5 и 12,5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора В, а также 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует содержанию 2,0; 5,0; 7,5; 12,5; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0 и 40,0 мкг сурьмы. Растворы упаривают до удаления серной кислоты. После охлаждения во все стаканы приливают по 10 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, растворяют соли и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Растворы доводят до метки соляной кислотой и перемешивают. Отбирают по 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) из каждого раствора и далее поступают, как указано в п.3.2.1.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

Обработку результатов проводят по п.2.4.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении сурьмы на диоксиде марганца из раствора азотной кислоты 1 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и полярографировании сурьмы на кислом натриевохлоридном фоновом электролите при потенциале минус 0,18 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения сурьмы на осциллографическом полярографе 0,1 мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), на переменно-токовом - 0,05 мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2 и раствор 5 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец (II) азотнокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартный раствор сурьмы: навеску тонко растертой сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, нагревают до растворения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Градуировочные растворы сурьмы: в семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают соответственно 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора сурьмы, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) сурьмы.

Фоновый электролит: в сосуд вместимостью 2 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 200 г хлористого натрия, 40 г дигидрохлорида гидразина, 500 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, приливают воду до объема 2 дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N

2, 3).

4.3. Проведение анализа

Навеску цинка массой 2,5000 г (при массовой доле сурьмы до 0,002%), 1,0000 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,005%) и 0,5000 г (при массовой доле сурьмы более 0,005%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают в соответствии с взятой навеской 40, 20 или 15 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты 1:2, нагревают до растворения пробы и удаления оксидов азота. Разбавляют до 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) водой, нейтрализуют аммиаком до образования исчезающего при перемешивании осадка, добавляют 20 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты 5 моль/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) и доливают водой до 100 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) (метка на колбе). Добавляют 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают 5 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия, кипятят 2-3 мин и оставляют на теплой плите на 30 мин для коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и колбу 5-6 раз промывают горячей водой. Осадок с развернутого фильтра смывают 30-35 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение, накрывают колбу часовым стеклом, кипятят 2 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Часть раствора помещают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование сурьмы при соответствующем диапазоне тока и потенциале полуволны минус 0,18 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны сурьмы в растворе, мм;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация сурьмы в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны сурьмы в градуировочном растворе, мм;

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г

.

4.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 19251.6-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998 год

Дата принятия: 09 августа 1979

Дата начала действия: 01 января 1980
Дата редакции: 01 января 1998
ГОСТ 19251.6-79 Цинк. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах