• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 19251.4-79

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения мышьяка

Zinc.
Method of arsenic determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


4. Периодичность проверки 5 лет

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.4-77

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20490-75

2


7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при его массовой доле от 0,00025 до 0,03%.

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и фотометрировании при длине волны 820 нм или в области длин волн 650-670 нм.

Чувствительность метода определения мышьяка на спектрофотометре - 2 мкг в объеме 25 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); чувствительность определения мышьяка на фотоэлектроколориметре - 5 мкг в объеме 50 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 25 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают. Исходную концентрацию кислоты проверяют по ареометру.

Кислота соляная, раствор 9 моль/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, раствор 3 моль/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, 1,5 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и разбавленный 1:19 (5 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) 1,5 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора доводят до объема 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) водой).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Титан треххлористый.

Фенолфталеин, раствор спиртовой 1 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка (III) растворяют при нагревании в 5-10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

Раствор В: 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 0,002 мг мышьяка.

Растворы Б и В следует применять свежеприготовленными.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка массой 2,0000 г (массовая доля мышьяка от 0,00025 до 0,0005%) и 1,0000 г (массовая доля мышьяка выше 0,0005%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают 3-5 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и повторяют выпаривание до паров серной кислоты.

При массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,03% в колбу прибавляют 50 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают. Из осветленной части раствора берут аликвотную часть с таким расчетом, чтобы в ней было мышьяка от 0,005 до 0,05 мг.

При массовой доле мышьяка от 0,00025 до 0,005% в колбу прибавляют 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают. Если есть осадок сульфата свинца, то его отфильтровывают, промывают 3-4 раза небольшим количеством холодной воды и отбрасывают.

Затем аликвотную часть или весь раствор помещают в делительную воронку вместимостью 150-200 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневого цвета и в избыток 0,2 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют трех-, четырехкратный объем соляной кислоты, чтобы кислотность раствора была не ниже 9 моль/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию мышьяка с 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 9 моль/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), встряхивая 15-20 с.

Промытый органический экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают с 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды в течение 1 мин. При этом мышьяк переходит в водный слой. Реэкстракцию мышьяка с 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды повторяют.

Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 4-5 мин прибавляют 2 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония и нагревают до кипения. Добавляют по каплям раствор (1,5 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) гидразина до обесцвечивания марганцовокислого калия, затем 2 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленного раствора гидразина и кипятят 3-5 мин.

После охлаждения в зависимости от интенсивности окраски раствор переводят в мерные колбы вместимостью 25 или 50 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 650-760 нм, в соответствующей кювете.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Содержание мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редак

ция, Изм. N 2).

3.2. Для построения градуировочного графика при работе на фотоэлектроколориметре в шесть из семи конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) помешают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг мышьяка. В каждую колбу прибавляют 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют при 650-670 нм.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

3.3. Для построения градуировочного графика при работе на спектрофотометре в пять из шести конических колб вместимостью по 100 мл помещают 1, 2, 3, 4 и 5 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора В, что соответствует 2, 4, 6, 8 и 10 мкг мышьяка. В каждую колбу прибавляют по 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.1. Оптическую плотность растворов измеряют при 820 нм.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса мышьяка в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,00025 до 0,00100 включ.

0,00010

0,00015

Св. 0,0010 " 0,0030 "

0,0003

0,0004

" 0,0030 " 0,0050 "

0,0006

0,0008

" 0,0050 " 0,0100 "

0,0010

0,0015

" 0,010 " 0,030 "

0,002

0,003



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 19251.4-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998 год

Дата принятия: 09 августа 1979

Дата начала действия: 01 января 1980
Дата редакции: 01 февраля 1998
ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах