• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 19251.3-79

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ЦИНК

     
Метод определения меди

     
Zinc.
Method of copper determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


4. Периодичность проверки 5 лет

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.3-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-78

2.2

ГОСТ 1027-67

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20288-74

2.2


7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,08%) метод определения меди.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте и фотометрическом определении содержания меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430-455 нм или купризоном при длине волны 600 нм.

Чувствительность метода определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца - 2 мкг в объеме 25 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), чувствительность определения меди с купризоном - 10 мкг в объеме 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый, раствор 100 г/дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 2 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диэтилдитиокарбамата натрия и оставляют на 30 мин. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 250-300 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа (четыреххлористого углерода) и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Окрашенный экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа (четыреххлористого углерода) и встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт окрашивается в желтый цвет следами меди - очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстракта. К водному раствору в воронке прибавляют 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в хлороформе (четыреххлористом углероде), добавляя последний порциями по 150 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). После отстаивания экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки хлороформом (четыреххлористым углеродом) и перемешивают. Раствор устойчив длительное время, если хранится в склянке с притертой пробкой и в темноте.

Примечание. Допускается очистка раствора уксуснокислого свинца с цианидом калия.


Хлороформ (трихлорметан, четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288).

Купризон, 0,5%-ный раствор: 0,5 г реактива растворяют в 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) горячего этилового спирта, разбавленного 1:1, охлаждают, доливают до объема 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) спиртом, разбавленным 1:1, и перемешивают.

Медь марки М0 по ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание "КОДЕКС".


Стандартные растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В: 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 0,004 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

2.3. Проведение анализа с диэтилдитиокарбаматом свинца

2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты. Приливают 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл.1) помещают в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) водой (метка на делительной воронке). Прибавляют из бюретки 25 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают 1 мин. Отстоявшийся экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), закрывают крышкой и дают отстояться 10-20 мин.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, в области длин волн 430-455 нм в соответствующей кювете (табл.1).

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Толщина слоя кюветы, мм

От 0,0005 до 0,002

50

50

Св. 0,002 " 0,01

20

50

" 0,01 " 0,03

5

50

" 0,03 " 0,08

5

20



Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит хлороформ (четыреххлористый углерод).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочных графиков в шесть делительных воронок наливают по 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, предварительно прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 8, 12 и 16 мкг меди (серия I).

В восемь делительных воронок наливают по 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, предварительно прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 и 40 мкг меди (серия II).

Из бюретки прибавляют в делительные воронки по 25 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) диэтилдитиокарбамата свинца и взбалтывают 1 мин. Отстоявшийся экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), закрывают крышкой и дают отстояться 10-20 мин.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.2.3.1, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм для растворов I серии и 20 мм - II серии.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям меди строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4. Проведение анализа с купризоном

2.4.1. Навеску цинка массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют в 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты. После растворения пробы добавляют 10 капель пероксида водорода и упаривают раствор до сиропообразного состояния, избегая выделения солей цинка. Раствор разбавляют небольшим количеством воды и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его после разбавления в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Объем раствора пробы, смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,001 до 0,01

-

Весь

Св. 0,01 " 0,04

100

20

" 0,04 " 0,08

100

10



Часть раствора или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), осторожно приливают аммиак до появления осадка гидроксида цинка, который затем растворяют путем добавления 1-2 капель соляной кислоты. Приливают 5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора лимоннокислого аммония и аммиак до рН 9. Раствор охлаждают и добавляют 5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора купризона. Через 10 мин доводят раствор водой до метки, перемешивают и оставляют на 1 ч.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 600 нм в соответствующей кювете.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.4.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12,5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 10; 20; 40; 60; 80; 100 и 125 мкг меди. В каждую колбу приливают по 5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п.2.4.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю меди (ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески пробы, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

2.5.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0020 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0020 " 0,0050 "

0,0004

0,0006

" 0,0050 " 0,0100 "

0,0007

0,0010

" 0,0100 " 0,0250 "

0,0010

0,0015

" 0,025 " 0,050 "

0,003

0,004

" 0,050 " 0,080 "

0,005

0,007



(Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 3. (Исключен, Изм. N 3).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 19251.3-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998 год

Дата принятия: 09 августа 1979

Дата начала действия: 01 января 1980
Дата редакции: 01 февраля 1998
ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах