• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 19251.2-79
(ИСО 713-75,
ИСО 1054-75)

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения свинца и кадмия

Zinc. Method of cadmium and lead determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75, ИСО 1054-75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.2-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 200-76

2

ГОСТ 1467-93

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4529-78

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11293-89

2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 22159-76

2


7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5%) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до 0,3%).

Метод основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом натриево-хлоридном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом полярографе 0,08 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), на переменно-токовом - 0,04 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), чувствительность определения кадмия на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), на переменно-токовом - 0,02 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

При массовой доле кадмия свыше 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75 и ИСО 1054-75.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца, и раствор 200 г/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), в склянку вместимостью 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 400 г хлористого натрия, прибавляют 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, доводят до объема 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и перемешивают.

Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 400 г хлористого натрия, 10 г дигидрохлорида гидразина, приливают 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Допускается применение фонового электролита следующего состава: в склянку вместимостью 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 500 г хлористого натрия, 10 г фосфорноватистокислого натрия, приливают 7 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.
_______________
* Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание "КОДЕКС".


Кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы свинца и кадмия.

Раствор А: навески мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г и кадмия 0,2000 г помещают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку прибавляют 600 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки этим же раствором и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора А содержит 1 мг свинца и 0,2 мг кадмия.

Раствор Б: навески мелко нарезанного свинца массой 0,1000 г и 0,0500 г кадмия помещают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее анализ проводят как указано в методике приготовления стандартного раствора А.

1 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б содержит 0,1 мг свинца и 0,05 мг кадмия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0,2500 г растворяют в 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.

Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают по 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого цинка, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора кадмия, по 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют по 40 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочные растворы кадмия содержат 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) кадмия.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529 безводный.

Цинк чистотой 99,99%, металлический порошок или тонкая стружка.

Раствор соли хлористого цинка с содержанием 200 г/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) цинка: готовят из хлористого цинка или из цинка.

Приготовление раствора хлористого цинка из соли: 800 г хлористого цинка помещают в колбу вместимостью 3 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют при перемешивании в 500 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, соблюдая осторожность (раствор сильно разогревается). Прибавляют 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, 35-40 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мин (очистка от примесей свинца и кадмия). Раствор фильтруют через стеклянный фильтр N 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без создания разряжения. Фильтрат собирают в склянку вместимостью 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). 5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) фильтрата выпаривают и определяют свинец и кадмий. При наличии этих элементов в растворе фильтрат переливают в колбу, в которой проводили очистку от примесей, прибавляют 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования цинковый раствор разбавляют водой до объема 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Приготовление раствора хлористого цинка из металлического цинка: 400 г цинка в виде порошка (стружки) помещают в колбу вместимостью 3 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют в 50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 2:1, а затем (по мере снижения скорости растворения цинка) добавляют порциями по 25-30 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированную соляную кислоту при частом перемешивании. На растворение цинка расходуется около 1,2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты. После того как на дне колбы останется около 25-30 г цинка, прибавляют 25-30 г порошка цинка, 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и продолжают очистку до растворения, примерно, половины порошка цинка. Раствор фильтруют и проверяют на чистоту, как указано выше. Фильтрат разбавляют до объема 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) водой.

Градуировочные растворы свинца и кадмия: в 13 конических колб вместимостью по 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают в соответствии с табл.1 стандартные растворы А или Б, раствор хлористого цинка и выпаривают до влажного остатка. Приливают по 45-50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 200 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Содержание свинца и кадмия в градуировочных растворах указано в табл.1.

Таблица 1

Номер градуировочного раствора

Объем раствора, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Содержание в растворе, мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

хлористого цинка

стандартного

свинца

кадмия



А

Б



1

50

-

-

-

-

2

50

-

1

0,5

0,25

3

50

-

2

1

0,5

4

10

-

-

-

-

5

10

-

4

2

1

6

10

-

10

5

2,5

7

10

-

20

10

5

8

5

-

-

-

-

9

5

5

-

25

5

10

5

10

-

50

10

11

5

15

-

75

15

12

5

20

-

100

20

13

5

25

-

125

25



Растворы 1-7 применяют при анализе цинка, содержащего 0,02% и меньше свинца, 0,01% и меньше кадмия, а растворы 8-13 - для анализа цинка с большим содержанием этих примесей. Градуировочные растворы 1, 4 и 8 являются контрольными опытами с реактивами.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка, отобранную в зависимости от массовой доли свинца и кадмия, по табл.2, помешают в коническую колбу вместимостью 100-250 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют небольшими порциями соответствующий объем соляной кислоты, разбавленной 2:1, и ведут растворение вначале без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы прибавляют около 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) пероксида водорода и выпаривают до влажного остатка.

Таблица 2

Массовая доля, %

Навеска, г

Объем соляной кислоты, разбавленной 2:1, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

свинца

кадмия

От 0,001 до 0,005

От 0,0005 до 0,002

2,5000

60

50

Св. 0,005 " 0,02

Св. 0,002 " 0,01

1,0000

20

100

" 0,02 " 2,5

" 0,01 " 0,3

0,5000

15

100



К остатку приливают 25 или 50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) (табл.2), доводят до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Одновременно с этим проводят контрольные пробы на применяемые реактивы: в конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают по 12,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого цинка (для навески 2,5000 г), 5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) (для навески 1,0000 г) или 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) (для навески 0,5000 г), приливают соответственно 60; 20 и 15 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 2:1, затем 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) пероксида водорода и выпаривают до начала кристаллизации хлористого цинка. К остатку приливают 25 или 50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) фонового электролита; нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), как указано выше.

Часть раствора пробы (аналогично - контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование свинца и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В относительно насыщенного каломельного электрода и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1-2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн определяемого элемента вычитают значения высот волн контрольного опыта и рассчитывают содержание свинца и кадмия.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

3.2. При массовой доле кадмия более 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), осторожно, небольшими порциями, прибавляют 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и ведут растворение сначала без нагревания, а затем при нагревании. После полного растворения пробы добавляют 15 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют 40 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают. Полученному раствору дают отстояться до осаждения гидроксида.

Часть раствора пробы (контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и полярографируют кадмий при потенциале полуволны минус 0,85 В относительно насыщенного каломельного электрода при оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы кадмия. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1-2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн кадмия вычитают значения высот волн контрольного опыта и вычисляют содержание кадмия.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или кадмия (ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны определяемого элемента в растворе пробы, мм;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация определяемого элемента в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны определяемого элемента в градуировочном растворе, мм;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г

.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля элемента, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %



свинца

кадмия

свинца

кадмия

От 0,0005 до

0,0020 включ.

0,0003

0,0003

0,0004

0,0004

Св. 0,0020 "

0,0060 "

0,0006

0,0006

0,0008

0,0008

" 0,0060 "

0,0100 "

0,0010

0,0010

0,0015

0,0015

" 0,010 "

0,020 "

0,002

0,002

0,003

0,003

" 0,020 "

0,030 "

0,003

0,003

0,004

0,004

" 0,030 "

0,060 "

0,005

0,005

0,007

0,007

" 0,060 "

0,100 "

0,008

0,008

0,012

0,012

" 0,100 "

0,300 "

0,015

0,015

0,022

0,022

" 0,30 "

0,50 "

0,03

0,03

0,04

0,04

" 0,50 "

1,00 "

0,06

0,06

0,08

0,08

" 1,00 "

2,00 "

0,12

0,12

0,18

0,18

" 2,00 "

3,00 "

0,15

0,15

0,22

0,22



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 19251.2-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998 год

Дата принятия: 09 августа 1979

Дата начала действия: 01 января 1980
Дата редакции: 01 февраля 1998
ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах