ГОСТ 19251.2-79
(ИСО 713-75,
ИСО 1054-75)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
Метод определения свинца и кадмия
Zinc. Method of cadmium and lead determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077
3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Киргизстан | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75, ИСО 1054-75
5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.2-73
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
1.1 | |
2 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5%) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до 0,3%).
Метод основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом натриево-хлоридном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом полярографе 0,08 мг/дм, на переменно-токовом - 0,04 мг/дм, чувствительность определения кадмия на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм, на переменно-токовом - 0,02 мг/дм.
При массовой доле кадмия свыше 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75 и ИСО 1054-75.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца, и раствор 200 г/дм, в склянку вместимостью 2 дм помещают 400 г хлористого натрия, прибавляют 10 см соляной кислоты, доводят до объема 2 дм водой и перемешивают.
Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дм помещают 400 г хлористого натрия, 10 г дигидрохлорида гидразина, приливают 10 см соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм и перемешивают.
Допускается применение фонового электролита следующего состава: в склянку вместимостью 2 дм помещают 500 г хлористого натрия, 10 г фосфорноватистокислого натрия, приливают 7 см соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм и перемешивают.
Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.
_______________
* Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание "КОДЕКС".
Кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы свинца и кадмия.
Раствор А: навески мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г и кадмия 0,2000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм, растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку прибавляют 600 см раствора хлористого натрия, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки этим же раствором и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 1 мг свинца и 0,2 мг кадмия.
Раствор Б: навески мелко нарезанного свинца массой 0,1000 г и 0,0500 г кадмия помещают в стакан вместимостью 1 дм, растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее анализ проводят как указано в методике приготовления стандартного раствора А.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,1 мг свинца и 0,05 мг кадмия.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм.
Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0,2500 г растворяют в 20 см азотной кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.
Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью 100 см помещают по 2,5 см раствора хлористого цинка, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см стандартного раствора кадмия, по 20 см соляной кислоты и 0,5 см азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 см воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см. Прибавляют по 40 см аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 см раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают.