• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия


ГОСТ 13938.11-78

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Метод определения мышьяка

Copper. Method for determination of arsenic



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.11-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3220-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная часть

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 14261-77

2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859* (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1%).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 820 или 600-680 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Прибор для отгонки треххлористого мышьяка

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 - колба для перегонки; 2 - капельная воронка; 3 - насадка Кьельдаля;
4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - трубка с расширением; 7 - контрольный приемник



Шкаф сушильный с терморегулятором.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не содержащая мышьяк и разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) 2 моль/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты. Раствор фильтруют и доливают кислотой до 1 дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2 моль/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Реакционная смесь: 10 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Смесь готовят непосредственно перед применением.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидрата окиси натрия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,02 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:1. Масса навески меди и объем кислоты указаны в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %

Масса навески меди, г

Объем кислоты
для растворения, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем мерной колбы, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0005 до 0,002 включ.

3,0

50

-

Весь объем

Св. 0,002 " 0,01 "

2,0

40

250

100

" 0,01 " 0,05 "

2,0

40

250

20

" 0,05 " 0,1 "

1,0

20

250

10



Содержимое стакана нагревают до полного растворения навески и при нагревании удаляют основную массу кислоты. К раствору приливают 25 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до выделения паров серной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10 мин.

Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 10-15 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты.

К остатку прибавляют 50 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и раствор переносят в колбу для перегонки. Прибавляют 5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и закрывают колбу пробкой, снабженной капельной воронкой и насадкой Кьельдаля.

В приемник наливают 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) перекиси водорода и соединяют все части прибора. В контрольный приемник помещают такой объем воды, чтобы уровень ее был на 1-2 мм выше конца трубки.

В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводят через капельную воронку 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и перегоняют 2/3 объема жидкости.

При определении массовой доли мышьяка от 0,0005 до 0,002% дистиллят используют полностью, при определении массовой доли мышьяка от 0,002 до 0,1% используют аликвотную часть дистиллята (см. табл.1).

Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 10 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха при 120-130 °С. Для полного удаления остатка азотной кислоты стакан помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 135-140 °С. Остаток охлаждают и смачивают 2 каплями раствора гидроокиси натрия. Через 10-12 мин к остатку прибавляют 40 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) реакционной смеси, нагревают и кипятят 3-5 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.

Через 20 мин после образования мышьяковомолибденового комплекса измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 820 или 600-680 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором для сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.3.2.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают: 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 10; 20; 40 и 80 мкг мышьяка, приливают по 5 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, осторожно выпаривают растворы и далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности растворов служит раствор, в который не вводился стандартный раствор мышьяка.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) в процентах вычисляют по формулам

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) или

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески меди, г;


ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0003

0,0004

Св. 0,0010 " 0,0030 "

0,0005

0,0007

" 0,0030 " 0,005 "

0,0008

0,0010

" 0,0050 " 0,010 "

0,0015

0,003

" 0,010 " 0,050 "

0,003

0,005

" 0,050 " 0,100 "

0,005

0,008



(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Допускается определение мышьяка другими методами.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).


Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 13938.11-78

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 2000 год

Дата принятия: 24 января 1978

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата окончания действия: 01 января 2016
Дата редакции: 01 ноября 1999
ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах