• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия


ГОСТ 13938.4-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения железа

Copper.
Methods for determination of iron



ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.4-68

4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 1812-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4329-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 9849-86

3.2

ГОСТ 11069-74

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 13938.1-78

1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 2-80, 7-83, 8-85, 7-88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,0005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0008 до 0,06%) методы определения железа в меди.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,1%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе после отделения железа от меди осаждением его с гидроокисью алюминия или лантана. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 425 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Центрифуга со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069*, марки А 999 или А 995.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Раствор алюминия; готовят следующим образом: 1 г алюминия растворяют в 15-20 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты или 20 г калия алюминия сернокислого растворяют в воде с прибавлением 15 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты. Растворы доливают водой до 1 дмГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Окись лантана.

Лантан азотнокислый шестиводный или лантан хлористый.

Раствор лантана; готовят следующим образом: 1,2 г окиси лантана растворяют в 15 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 2,7 г хлористого лантана, или 3,1 г азотнокислого лантана растворяют в воде, прибавляют 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до 1 дмГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

1 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг лантана.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дмГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Железо восстановленное.

Железа окись по НТД, предварительно высушенная при 110 °С.

Растворы железа стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,143 г окиси железа или 0,100 г железа растворяют в 30 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 2 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1,и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение железа при массовой доле его от 0,0005 до 0,01%

Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты. Окислы азота удаляют при осторожном кипячении в стакане, прикрытом часовым стеклом. Раствор разбавляют 25 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, прибавляют 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора алюминия или лантана, затем при постоянном перемешивании раствор аммиака в таком количестве, чтобы вся медь перешла в комплексное соединение (синий раствор). Раствор с осадком нагревают до 70-80 °С и выдерживают при этой температуре в течение 20 мин. После охлаждения гидроокиси отделяют фильтрованием или центрифугированием.

Для центрифугирования содержимое стакана переливают в пробирку центрифуги и центрифугируют в течение 2 мин. Затем раствор над осадком сливают (сифонируют), а осадок в пробирке два раза промывают по 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствором аммиака, разбавленным 1:19, каждый раз сливая промывной раствор. К осадку в пробирке прибавляют 2 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и после растворения осадка прибавляют 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Затем при перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиака до осаждения гидроокисей. Через 10 мин содержимое пробирки центрифугируют и раствор над осадком сливают. Осадок в пробирке промывают два раза по 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиака, разбавленного 1:19, растворяют в 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в стакан, в котором проводилось осаждение.

При фильтровании содержимое стакана после осаждения гидроокисей фильтруют на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19. Затем осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты и содержимое стакана нагревают до растворения осадка (раствор должен быть прозрачным). Раствор в стакане охлаждают, прибавляют 25 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и переосаждают гидроокиси раствором аммиака.

Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр и промывают на фильтре 5-6 раз горячим раствором аммиака, разбавлением 1:19. Затем осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение. Остаток гидроокисей на фильтре растворяют в 5-10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, разбавленной 1:4, и собирают раствор в стакан, в котором осаждали гидроокиси. Фильтр промывают 2-3 раза малыми порциями горячей воды, присоединяя промывные воды к основному раствору в стакане.

Раствор выпаривают до 2-3 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и после охлаждения переливают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или 50 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Стакан обмывают раствором хлористого аммония 2 раза по 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). К раствору в мерной колбе прибавляют 2,5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают; прибавляют 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аммиака и доливают водой до метки. Оптическую плотность раствора измеряют не позже чем через 30 мин при длине волны 425 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу железа в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.2. Определение железа при массовой доле его от 0,01 до 0,1%

Растворение и отделение железа выполняют таким же образом, как описано в п.2.3.1. К солянокислому раствору, полученному после растворения гидроокисей, прибавляют 20 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доливают водой до метки, 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этого раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора хлористого аммония, 2,5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аммиака и доливают водой до метки. Далее поступают так же, как указано в п.2.3.1.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В стаканы помещают по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 10; 20; 40; 60; 80 и 100 мкг железа, прибавляют 5 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты и 25 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Отделение железа, растворение гидроокисей соляной кислотой и измерение оптической плотности растворов выполняют, как указано в п.2.3.1.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим содержаниям железа строят градуировочный график.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (при массовой доле железа от 0,0008 до 0,06%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем измерении поглощения линии железа при введении солянокислого или азотнокислого раствора в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

При массовой доле железа до 0,002% его соосаждают с гидроксидом лантана.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с полым катодом из железа, горелки для пламени ацетилен-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Компрессор воздушный.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота), разбавленная 1:1.

Медь, стандартный образец для спектрального анализа N 312 по Госреестру N 2, содержащий 6,8·10ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)% железа, или электролитная медь с установленной массовой долей железа.

Железо по ГОСТ 9849.

Растворы железа стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железа растворяют в 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу железа в растворе определяют по градуировочному графику.

Допускается для определения массовой доли железа использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1a. При массовой доле железа до 0,002% навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 10-15 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее анализ проводят по п.2.3.1.

Раствор выпаривают до объема 6-8 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют поглощение линии железа при длине волны 248,3 нм, вводя анализируемый раствор в пламя ацетилен-воздух.

Массу железа определяют по градуировочному графику.

Допускается в анализируемом растворе определение цинка (при массовой доле от 0,0005 до 0,006%), никеля (при массовой доле от 0,1 до 0,5%), олова (при массовой доле от 0,005 до 0,06%).

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают 1,0 г стандартного образца меди, приливают 10 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения меди в мерную колбу помещают 0; 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 и 50 смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают.

Полученные растворы содержат 7; 12; 17; 27; 57; 107; 207 и 507 мкг железа.

Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п.3.3.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

При построении графика значение сигнала фонового раствора необходимо вычесть из значения сигнала каждого стандартного раствора и провести график из начала координат.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах при фотометрическом определении вычисляют по формулам:

при массовой доле железа от 0,0005 до 0,01%

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


при массовой доле железа от 0,01 до 0,1%

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески меди, г;

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2. Массовую долю железа (ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески меди, г.

4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 " 0,0030 "

0,0004

0,0006

" 0,003 " 0,010 "

0,001

0,002

" 0,010 " 0,030 "

0,002

0,005

" 0,030 " 0,100 "

0,004

0.007



(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4. При разногласиях в оценке массовой доли железа применяют фотометрический метод.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 4).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Название документа: ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Номер документа: 13938.4-78

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: Официальное издание. М.: ИПК Издательство стандартов, 2000 год
Дата принятия: 24 января 1978

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата окончания действия: 01 апреля 2010
Дата редакции: 01 ноября 1999
ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах