ГОСТ 13938.1-78 Медь. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Весовой электролитический метод определения меди (при массовой доле от 99,0 до 99,9%)

3.1.1. Навеску меди массой 1,0-2,0 г помещают на чашку весов, где находится взвешенный платиновый катод, предназначенный для электролиза, и определяют суммарную массу катода и меди. Допускается раздельное взвешивание навески меди и катода, предназначенного для электролиза. Навеску меди переносят в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 40 см смеси для растворения и стакан накрывают часовым стеклом. После растворения навески меди раствор осторожно нагревают до удаления окислов азота, разбавляют до 180 см водой, нагревают до 40 °С и в раствор погружают платиновые электроды. После этого проводят электролиз в течение 2,5 ч при плотности тока 2-3 А/дм и напряжении 2,2-2,5 В, перемешивая раствор мешалкой.

Для проверки полноты выделения меди погружают электроды на 5 мм ниже первоначального положения и продолжают электролиз. При отсутствии налета меди на свежепогруженной части катода электролиз считают оконченным.

После этого, не выключая ток, промывают водой, а затем, выключив ток, промывают этиловым спиртом (из расчета 10 см спирта на одно определение).

Катод с выделившейся медью сушат при 100-105 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, используя для этого разновесы, при помощи которых взвешивались катод и навеска меди.

Электролит и промывные воды переливают в мерную колбу вместимостью 200-250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Электролит сохраняют для определения никеля.

Медь, оставшуюся в электролите после проведения электролиза, определяют в виде окрашенного соединения с купризоном или диэтилдитиокарбаматом свинца фотометрическим методом так, как описано в пп.3.2, 3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Фотометрический метод определения меди с купризоном в электролите

3.2.1. Пипеткой отбирают 50 см раствора электролита и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см; добавляют 10 см раствора лимоннокислого аммония, 2 капли раствора фенолфталеина и раствор аммиака, разбавленный 1:4, до получения слабо-розовой окраски. Затем прибавляют 1 см раствора аммиака, разбавленного 1:4, 10 см купризона, доливают до метки водой и перемешивают.

Величина рН раствора должна быть 8,5-9,0. рН раствора проверяют по индикаторной бумаге.

Оптическую плотность раствора измеряют через 5-30 мин при длине волны 600 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности является вода. Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу меди в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.3.2.2.

3.2.2. Построение градуировочного графика

Отбирают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см, что соответствует 0; 20; 40; 60; 80 и 100 мкг меди. Прибавляют 4 см смеси кислот, 50 см воды, 10 см раствора лимоннокислого аммония, 2 капли раствора фенолфталеина, раствор аммиака, разбавленный 1:4, до появления слабо-розовой окраски и 1 см избытка, 10 см раствора купризона, доливают до метки водой и перемешивают. Величина рН раствора должна быть 8,5-9,0.

Измерение оптической плотности производят, как указано в п.3.2.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

3.3. Фотометрический метод определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в электролите

3.3.1. Отбирают аликвотную часть 5-10 см и помещают в стакан вместимостью 50 см, приливают 5 см серной кислоты, разбавленной (1:10), и выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, приливают 10-20 см воды, помещают в делительную воронку вместимостью 100 см и разбавляют водой до объема 50 см. Добавляют 10 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 25 см (куда предварительно помещают 1 г безводного сернокислого натрия).

Экстракцию повторяют с 10 см экстрагента. Органический слой сливают в ту же мерную колбу, разбавляют до метки хлороформом и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 413 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит четыреххлористый углерод.

Одновременно проводят два контрольных опыта. Для этого помещают в делительную воронку 4 см смеси для растворения, доливают до 50 см водой и далее поступают, как указано выше. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу меди устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.3.3.2.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора Б. Приливают воды до объема 50 см и далее анализ проводят по п.3.3.1.

Экстракцию и измерение оптической плотности раствора производят так, как указано в п.3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим содержаниям меди строят градуировочный график.