ГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.   

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм), разбавленная 1:1, 1:5.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001%).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм).

Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в течение 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5, промывают в дистиллированной воде и высушивают при температуре 105-110 °С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы вместимостью 400 см с обратным воздушным холодильником, приливают 200 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия добавляют каплю металлической ртути или 2-3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.

Раствор 1 содержит 20 г/дм алюминия.

Раствор 2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.

Раствор 2 содержит 10 г/дм алюминия.

Растворы натрия стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг натрия (Na).

Раствор Б; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг натрия (Na).

Градуировочные растворы натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 100 см раствора 1, добавляют 10 см стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% по отношению к алюминию.

Градуировочные растворы с массовыми долями 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 и 0,001% готовят последовательным разбавлением в два раза предыдущего раствора раствором 2. Для этого в пять сухих колб пипеткой отбирают по 100 см раствора 2. В первую колбу той же самой пипеткой отбирают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% и тщательно перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,025%. Отбирая той же пипеткой во вторую колбу 100 см раствора с массовой долей натрия 0,025% и перемешивая с раствором 2, получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,0125%. Аналогично готовят остальные растворы. Приготовленные растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 3).