ГОСТ 12561.1-78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод определения меди и серебра (с Изменением N 1)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение меди

В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 см ацетатного буферного раствора, 4-5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый. После чего в растворе определяют содержание серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Определение серебра

Включают в сеть питания приборы рН-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2.

После прогрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель "Род работы" прибора рН-340 в положение "+МВ", переключатель "Размах" на 1500 мВ, задатчик "Импульсная подача" прибора БАТ-12-ЛМ на значение "0,2" и, вращая ось потенциометра "Уст. нуля", добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра "Уст. нуля" в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" полностью погаснет.

Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: "Заданная точка" - величину "7" и точно "0,3", что соответствует 750 мВ; "Импульсная подача" - зону пропорциональности "2,0"; "Время выдержки" - 10 с.

Присоединяют электроды к прибору рН-340.

Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют к клемме "Всп", индикаторный электрод (серебряная проволока) - к клемме "Изм".

В анализируемый раствор после определения меди опускают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором на мешалку.

Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, чтобы избежать перетитровывания раствора.

Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление "2", а в конце титрования - на деление "4".

Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора рН-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).

Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и устанавливают кран в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.

Устанавливают переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Титрование вниз", при этом загорается сигнальная лампочка "Титрование" и начинается подача 0,06 н. раствора йодистого калия в стакан.

После окончания титрования загорается сигнальная лампочка "Конец титрования" и прекращается подача 0,06 н. раствора йодистого калия.

Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Ручное". Далее вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.

Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой.