ГОСТ 12072.3-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения цинка
Cadmium. Methods of zinc determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-12-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.3-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
1.1, 3.3.1 | |
3.2 | |
2.2 | |
ТУ 6-09-3704-74 | 2.2 |
ТУ 6-09-5313-87 | 2.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005% до 0,3%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78.
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании цинка эфиром в виде роданистого комплекса и полярографировании цинка на аммонийно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 1,45 В, на фоне раствора ортофосфорной кислоты при потенциале полуволны минус 1,3 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 0,03 моль/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и раствор 0,5 моль/дм.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 600 г/дм.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313.
Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм помещают 50 г хлористого аммония, 20 г сернистокислого натрия, приливают 500 см воды, перемешивают, приливают 50 см аммиака, 10 см раствора желатина, доливают до объема 1 дм водой и перемешивают.
Срок годности фонового электролита - 7 дней.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм, свежеприготовленный.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, насыщенный раствор.
Промывной раствор: к 100 см раствора серной кислоты 0,5 моль/дм прибавляют 25 см раствора роданистого аммония и перемешивают.
Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6-09-3704.
Азот газообразный по ГОСТ 9293. Азот очищают от кислорода следующим образом: струю азота пропускают через три склянки, содержащие на дне амальгаму цинка и наполненные насыщенным раствором ванадиевокислого аммония в растворе серной кислоты, разбавленной 1:9, и предварительно восстановленного амальгамой цинка (фиолетовая окраска).
Цинка амальгама: 200 г цинка обрабатывают в толстостенном сосуде в смеси, содержащей 10 см ртути и 50 см серной кислоты, разбавленной 1:9.
Цинк по ГОСТ 3640.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А: навеску цинка массой 0,250 г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,5 мг цинка.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см отмеривают пипеткой 20 см раствора А, приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,02 мг цинка.
Градуировочные растворы цинка (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор цинка Б согласно табл.1, приливают по 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения анализируемой пробы и выпаривают досуха. Далее поступают, как указано в п.2.3.
Таблица 1
Марка кадмия | Масса навески, г | Стандартный раствор | Количество добавленного стандартного раствора | Объем мерной колбы, см | Массовая концентрация цинка, мг/дм | |
см | мг | |||||
Кд0А | 1,000 | Б | 0,25 | 0,005 | 25 | 0,2 |
Кд0А | 1,000 | Б | 0,5 | 0,01 | 25 | 0,4 |
Кд0 | 1,000 | Б | 1,0 | 0,02 | 25 | 0,8 |
Кд0 | 1,000 | Б | 2,0 | 0,04 | 25 | 1,6 |
Кд1 | 1,000 | Б | 2,5 | 0,05 | 25 | 2,0 |
Кд1 | 1,000 | Б | 3,5 | 0,07 | 25 | 2,8 |
Кд0С | 1,000 | Б | 4,0 | 0,08 | 25 | 3,2 |
Кд1С | 1,000 | Б | 5,0 | 0,1 | 25 | 4,0 |
Кд2С | 0,200 | А | 0,4 | 0,2 | 50 | 4,0 |
Кд2С | 0,200 | А | 0,8 | 0,4 | 50 | 8,0 |
Кд2С | 0,200 | А | 1,2 | 0,6 | 50 | 12,0 |
2.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см помещают навеску кадмия массой 1,000 г, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают досуха. Приливают 5 см соляной кислоты и выпаривают досуха.