3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии таллия при длине волны 276,8 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для таллия.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
- 6·10 Па (2-6 атм).
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 2 моль/дм
раствор.
Таллий по ГОСТ 18337.
Стандартный раствор таллия: навеску таллия массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20-25 см воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг таллия.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860, содержащий таллий не более 2·10
%, раствор 100 г/дм; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200-250 см азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм
. N 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000-5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15-25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20-25 см воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии таллия 276,8 нм по ГОСТ 12072.0.
При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержания свинца, железа, цинка, меди и никеля.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм таллия), в каждую из колб приливают по 10 см раствора азотной кислоты 2 моль/дм, доливают водой до метки и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит вода.
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см отмеривают 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 см стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мг/дм таллия), в каждую из колб приливают 10 см раствора азотной кислоты 2 моль/дм, 50 см раствора кадмия 100 г/дм, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия. По градуировочным растворам I серии измеряют растворы анализируемых проб из навески массой 1-2,5 г; II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов анализируемых проб из навески массой 5 г.
При определении из одного раствора свинца, железа, цинка, меди и никеля в каждую из указанных выше колб добавляют такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных раст
ворах.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
