ГОСТ 11739.21-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения хрома

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует ИСО 3978 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 4193 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.21-78

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле хрома от 0,1 до 1,0%), фотометрические (при массовой доле хрома соответственно от 0,05 до 1,0% и от 0,001 до 0,15%), атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 1,0%) методы определения хрома.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором сульфата закисного железа в присутствии фенилантраниловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и раствор1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см.

Смесь кислот А: к 100 см воды приливают 200 см серной кислоты и после охлаждения - 200 см азотной кислоты, смесь осторожно перемешивают.

Смесь кислот Б: 500 см ортофосфорной кислоты смешивают с 400 см азотной и 100 см серной кислоты.

Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм (0,007355 г/см - ): 7,3548 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают раствор.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды при нагревании до кипения раствора. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре (102±2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °С в течение 10-12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм: 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см и растворяют в 500 см воды, приливают 100 см раствора серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают раствор.

Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому () в две конические колбы вместимостью по 250 см помещают по 10 см раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см водой, добавляют 10 см серной кислоты, 3 см ортофосфорной кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель фенилантраниловой кислоты или пять капель дифениламина и титруют раствором соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеленую или фиолетовой в зеленую.

Массовую концентрацию соли Мора по хрому (), г/см, вычисляют по формуле

,                                                     (1)

где - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, г/см;

- объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см;

0,3535 - коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу xpoмa.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм: 0,2 г фенилантраниловой кислоты и 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм в концентрированной серной кисл

оте.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см смеси кислот А и растворяют при умеренном нагревании. При анализе сплавов, содержащих более 1% кремния, пробу растворяют в 50 см смеси кислот Б.

После растворения пробы приливают 200 см горячей воды, растворяют соли и охлаждают раствор. Затем приливают 10 см раствора азотнокислого серебра и 25 см раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малиновой окраски, указывающей на полноту окисления хрома. В том случае, если анализируемый сплав не содержит марганец, после растворения солей в раствор добавляют кристаллик сернокислого марганца. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см раствора хлористого натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски.