ГОСТ 11739.19-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения сурьмы

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу  N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.19-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,3%) методы определения сурьмы в сплавах с массовой долей кремния не более 1%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. 3a результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлорантимоната с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуолом и измерении оптической плотности окрашенного в голубовато-зеленый цвет экстракта при длине волны 670 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и растворы 1:4, 1:10.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении (3:1). Смесь, разбавленную (1:1), готовят непосредственно перед использованием.

Олово двухлористое, раствор 250 г/дм: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до 100 см и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды и охлаждают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бриллиантовый зеленый по ТУ 6-09-3057, раствор 5 г/дм: 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 400 см раствора серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 20 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см раствора В содержит 0,0

00002 г сурьмы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот и 10 см серной кислоты. Стакан накрывают стеклом и растворяют пробу при умеренном нагревании. Не снимая стекла, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.

2.3.2. При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,002% к содержимому стакана добавляют 15 см раствора соляной кислоты, обмывая стекло и стенки стакана; нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и приливают 1-2 см раствора двухлористого олова до восстановления железа (обесцвечивания раствора). Затем добавляют в стакан 4-7 см раствора азотистокислого натрия до установления неизменяющейся желтой окраски раствора и, периодически помешивая раствор, дают ему стоять в течение 3 мин. К раствору приливают 1 см насыщенного раствора мочевины, перемешивают и переливают его в делительную воронку вместимостью 250 см. Добавляют в воронку 50-60 см воды, 0,5 см раствора бриллиантового зеленого, 10 см толуола и энергично встряхивают воронку в течение 1 мин. Дают фазам отстояться 0,5 мин, водную фазу сливают, а органическую (экстракт) фильтруют через вату в сухую колбу вместимостью 25 см с пробкой или в кюве

ту.

2.3.3. При массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,01% к содержимому стакана добавляют 15 см раствора соляной кислоты, обмывая стекло и стенки стакана; осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют раствор соляной кислоты до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см полученного раствора, помещают в стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 4 см серной кислоты, 1-2 см раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, 4 см раствора азотистокислого натрия и продолжают по п.2.3.2

.

2.3.4. Оптическую плотность экстракта измеряют сразу после экстракции при длине волны 670 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит толуол.

2.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пп.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Оптическую плотность экстракта контрольного опыта вычитают из оптической плотности экстракта пробы. Массовую долю сурьмы рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.6. Построение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью по 250-300 см помещают навески алюминия массой 0,5 г, приливают по 30 см смеси соляной и азотной кислот и 10 см серной кислоты и в шесть стаканов отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,00001; 0,000014 г сурьмы. Стаканы накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при умеренном нагревании. Растворы выпаривают до первого появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают по 15 см раствора соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и далее в соответствии с п.2.3.2. Раствор, не содержащий сурьмы, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле