7.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен-закись азота.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].
Алюминий металлический по ГОСТ 11069 марки А999.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют в 50 см воды во фторопластовом стакане вместимостью 100 см при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см раствора содержит 0,01 г кремния.
Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 2 см помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см и проводят дальнейшие операции по 4.2.
Раствор Б: 50 см раствора А с массовой концентрацией вычисленной по формуле 1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.
1 см раствора содержит 0,005 г кремния.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску сплава массой в соответствии с таблицей 6 помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора гидроокиси натрия и растворяют при комнатной температуре, во избежание потерь при возможном разбрызгивании стакан накрывают фторопластовой крышкой, раствор нагревают и кипятят в течение 15 мин.
К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют по каплям 2 см пероксида водорода. Затем раствор в стакане, накрытом крышкой, кипятят в течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры тщательно обмывают водой крышку и стенки стакана и переводят раствор в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 6, доливают водой до метки, перемешивают и переводят раствор в полиэтиленовый сосуд вместимостью 300 см.
Таблица 6
Массовая доля кремния, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см |
От 1,0 до 5,0 включ. | 0,5 | 200 |
Св. 5,0 " 10,0 " | 0,25 | 250 |
" 10,0 " 15,0 " | 0,2 | 250 |
" 15,0 " 25,0 " | 0,1 | 250 |
7.3.2 Растворы контрольного опыта готовят по 7.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.
7.3.3 Построение градуировочных графиков
7.3.3.1 При массовой доле кремния от 1,0 до 5,0%
В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см каждый помещают по 0,5 г металлического алюминия, смачивают его 10 см воды и в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г кремния, и далее выполняют операции по 7.3.1.
7.3.3.2 При массовой доле кремния свыше 5,0 до 10,0%