ГОСТ 9853.21-96

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения водорода

Sponge titanium. Methods for determination of hydrogen

МКС 77.120*

ОКСТУ 1709

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 77.120, 77.120.50. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.21-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает хроматографический (при массовой доле водорода от 0,001% до 0,1%) и спектральный (при массовой доле водорода от 0,002% до 0,1%) методы определения водорода в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Хроматографический метод основан на высокотемпературной экстракции водорода из титана в потоке азота с последующим его определением с помощью термохимического детектора.

Спектральный метод основан на возбуждении спектра пробы низковольтным импульсным разрядом с последующей регистрацией интенсивности спектральной линии водорода фотографическим или фотоэлектрическим способом и определении массовой доли водорода с помощью градуировочных характеристик.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 859-78* Медь. Марки

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9245-79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 13033-84 Государственная система промышленных приборов и средств автоматизации. Приборы и средства автоматизации электрические аналоговые. Общие технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 22056-76 Трубки электроизоляционные из фторопласта 4Д и 4ДМ. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 28723-90 Расходомеры скоростные, электромагнитные и вихревые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29298-92* Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29298-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю водорода находят по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая точка строится по среднему арифметическому результатов четырех измерений.

     4 Хроматографический метод

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Хроматограф газовый типа "Газохром-3101", оснащенный термохимическим детектором, или аналогичный прибор.

Микродозатор газовый, содержащий градуировочные дозы от 1 до 18 мм (комплектующийся с хроматографом "Газохром-3101" и как самостоятельный дозатор).

Штоковый кран-дозатор, содержащий градуировочные дозы от 0,125 до 0,5 см (комплектующийся с хроматографом "Газохром-3101").

Автоматический цифровой измеритель параметров хроматографических пиков (интегратор) по действующему нормативному документу.

Потенциометр автоматический КСП-4 по ГОСТ 9245.

Электропечь трубчатая разъемная типа СУОЛ.

Автотрансформатор типа ЛАТР-1М.

Милливольтметр типа М-45300 с тиристорным регулятором по ГОСТ 13033.

Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с по действующему нормативному документу.

Расходомер мыльно-пенный по ГОСТ 28723.

Реактор кварцевый из кварца двойного переплава (рисунок 1). Толщина стенок должна быть не менее 1 мм.

     
Рисунок 1

Капсулы кварцевые (рисунок 2).

         
Рисунок 2

Соединение фторопластовое для реактора (рисунок 3), состоящее из: штуцера 1, накидной гайки 2, резиновой прокладки 3, муфты 4, кварцевого реактора с буртиком 5.

          
Рисунок 3

Регулятор давления: (0,5-0,7) МПа, (0,05-0,4) МПа.

Регулятор расхода газа от 20 до 1000 см/мин.

Набор почвенных сит, фракции от 0,1 до 2,0 мм.

Трубка поливинилхлоридная (5,0-6,0)/1,0 по действующему нормативному документу.

Трубка фторопластовая (хроматографическая колонка) по ГОСТ 22056, (3,5-4,0)/0,6, 3 м.