ГОСТ 9853.17-96

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения палладия

Sponge titanium.
Method for determination of palladium

МКС 77.120*

ОКСТУ 1709

_________________________________
     * В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-07-01

     

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005% до 0,015%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13462-79 Палладий и палладиевые сплавы. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю палладия определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

     4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.

Лампа спектральная с полым катодом на палладий.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, 1,19 г/см, и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы палладия.

Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см  смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см  соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см  соляной кислоты, приливают 10 см  воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г палладия.

Раствор Б: 5 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 20 см  раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г палладия.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм.

     5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 см  соляной кислоты и ведут растворение при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом и поддерживая объем раствора в стакане примерно 20 см  добавлением соляной кислоты.

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 см  раствора соляной кислоты (1:1), 5 см  раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 100 см  помещают 20 см  соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 см  раствора соляной кислоты (1:1), 5 см  раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора при работе в автоматическом ре

жиме.

5.2 При массовой доле палладия от 0,005% до 0,015% в шесть стаканов вместимостью 100 см  помещают по 0,5 г губчатого титана с содержанием палладия менее 0,005% и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, в пять из шести мерных колб приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см  стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/см  палладия.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

Доливают во все шесть колб по 5 см  раствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

5.2.1 Вводят в графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см  последовательно раствор контрольного опыта, раствор титана и растворы, содержащие стандартный раствор палладия, в порядке возрастания концентрации палладия. Измерение атомной абсорбции палладия проводят в режиме с электротермической атомизацией с параметрами, приведенными в таблице 1.

Таблица 1