ГОСТ 9717.3-82 Медь. Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам (с Изменениями N 1, 2)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Пробу и СО в виде таблеток массой (0,5±0,05) г диаметром 6 мм и высотой 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков произвольной формы.

Пробы и СО необходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) от стержней или спрессованы из стружки. Стружку предварительно отмагничивают. Затем стружку и СО в виде таблеток очищают от поверхностных загрязнений - травлением в азотной кислоте (1:10). Стружку и таблетки СО промывают в дистиллированной воде, спирте и сушат. При прессовании таблеток из стружки матрицу и пуансон тщательно очищают от остатков ранее прессованной пробы (промывают водой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблеток проб и СО каждого состава.

3.2. Проводят окисление СО и проб в кислородной камере: все детали кислородной камеры и графитовые подставки для проб и СО очищают от оксидов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки поворотного столика помещают таблетки одного состава.

В верхнем держателе укрепляют подставной электрод из меди или угля диаметром 6-7 мм, рабочий конец которого заточен на усеченный конус с углом при вершине 45° и площадкой диаметром 1,5-1,7 мм. Межэлектродный промежуток устанавливают 1,5-2 мм. Таблетка служит катодом дуги постоянного тока, силу тока устанавливают 6 А. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камеру в течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддерживают несколько выше атмосферного. Таблетка под действием дуги в течение 20-30 с расплавляется и превращается в каплю расплавленных оксидов. Ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таблетку.

3.3. Для анализа оксидных образцов от средней пробы отбирают две навески массой по 5-10 г. Навески помещают в выпарительные чашки, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1, из расчета 10 см на 1 г меди, растворяют при нагревании и выпаривают до сухих солей. Затем чашки помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (400±50) °С в течение 30 мин до прекращения выделения оксидов азота. Полученный порошок растирают в агатовой (или другой) ступке. Ступку и пестик предварительно протирают спиртом. Порошком наполняют кратеры угольных электродов или прессуют в таблетки (не менее двух). Масса навески пробы и СО должна быть одинаковой (0,3-0,6±0,05) г.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Приготовление синтетических смесей приведено в приложении 2.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).