Статус документа

ГОСТ 7728-79 Сплавы магниевые. Методы спектрального анализа (с Изменением N 1)

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра сплава дуговым или искровым разрядом с регистрацией интенсивности линий с помощью фотоэлектрической установки.

3.2. Аппаратура и материал

Установка фотоэлектрическая (квантометр) типа ДФС-10м, ДФС-36, МФС-4, МФС-8.

Угли спектральные в виде прутков марок ОСЧ-73, С2, С3 диаметром 6 мм.

Прутки магния марки МГ по ГОСТ 804 диаметром 6-8 мм.

Станок токарный настольный.

Приспособление для заточки углей.

Допускается применение других спектральных приборов, оборудования и материалов при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка образцов

Образцы готовят, как указано в п.2.3.

3.4. Проведение анализа

При фотоэлектрическом методе анализа для градуировки прибора используют метод "трех эталонов" и "контрольного эталона".

Условия проведения анализа фотоэлектрическим методом приведены в табл.4.

Таблица 4


Параметр	Условия проведения анализа
	Квантометр ДФС-10М, генератор ГЭУ-1		Квантометр ДФС-36, генератор УГЭ-4
	Дуговой режим	Низковольтный искровой режим	Дуговой режим	Низковольтный искровой режим	Высоковольтный искровой режим (схема сложная)
Напряжение питания, В	220±5
Ток в цепи, А	2,5-3,0				-
Емкость, мкФ	-	40-60	-	40-60	0,005; 0,01
Индуктивность, мкГн			0		0; 150
Фаза поджига, град	90			-	-
Количество разрядов в полупериод тока	-	1	-	1; 2 (ампл. метод упр.)	1; 2; 3 (ампл. метод управления)
Аналитический промежуток, мм	1,5				1,5; 2,0
Обжиг, с	5-7	10-20	5-7	10-20	20-30
Экспозиция, с		20-40			20-60
Противоэлектрод	Угольный или магниевый
Система координат	или

Примечание. Параметры устанавливают в пределах указанных значений.

Длина волн аналитических спектральных линий и диапазоны массовых долей приведены в табл.5.

Таблица 5


Определяемый элемент	Длина волны линии определяемого элемента, нм	Диапазон массовых долей, %
Алюминий	I 396,15 I 309,27 I 308,21 I 256,80	1,0-12,0 1,0-5,0 4,0-12,0 0,05-12,0*
Бериллий	II 313,04	0,001-0,01
Железо	II 271,44 II 275,57 II 259,94 II 238,20	0,01-0,1 0,01-0,1 0,01-0,1 0,01-0,1
Кадмий	II 226,50	0,10-2,5*
Кремний	I 288,16 I 251,61	0,05-0,5 0,05-0,5
Индий	I 303,94	0,2-1,0
Иттрий	II 360,07	1,0-3,0
Лантан	II 398,85 II 392,92	0,4-1,5 0,4-1,5
Марганец	II 258,37 II 257,61 II 294,92	0,05-2,5 0,05-2,5 0,1-0,6
Медь	I 510,55 I 327,40	0,1-1,0 0,01-0,5
Никель	I 341,48	0,001-0,01*
Цинк	I 334,50	0,2-4,0
Цирконий	II 343,82 II 339,20	0,01-1,0 0,01-1,5
Неодим	II 430,36 II 406,11 II 401,22	1,0-2,5 1,0-5,0
Церий	II 418,6 II 401,24	0,05-0,4* 0,05-0,4*
Линия сравнения магния	307,40 I 518,36 I 552,84 I 291,54 I 277,98 II 279,08 II 280,77

________________

* Данные, полученные на квантометре с многорежимным источником света.

Аналитические линии выбирают в зависимости от массовой доли элемента в образце, возможности размещения выходных щелей на каретках квантометра и т.д.

Допускается использование других аналитических линий при условии, что они обеспечивают точность и чувствительность, отвечающую требованиям настоящего стандарта.

Ширину входной щели квантометра (0,02-0,06 мм) и ширину выходных щелей (0,05; 0,10; 0,15; 0,20) выбирают в зависимости от массовой доли элемента и степени легирования сплава.