2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого 
-бутиловым спиртом из солянокислого раствора, содержащего тиомочевину для устранения влияния меди и железа.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
-бутиловый спирт по ГОСТ 6006.
Кверцетин, раствор 4 г/дм в -бутиловом спирте.
Олово марки О1 по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 1 г хлористого натрия, 100 см концентрированной соляной кислоты, 1 см перекиси водорода и нагревают при 60-70 °С. К концу растворения температуру повышают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки соляной кислотой (1:10).
1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.
Раствор Б: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки соляной кислотой (1:10).
1 см раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день приме
нения.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см концентрированной соляной кислоты и по каплям 7-10 см перекиси водорода, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
Таблица 1
| | | | | |
Массовая доля олова, %
| Масса навески, г |
От
| 0,0005 | до | 0,001 | включ. | 2 |
Св.
| 0,001 | " | 0,01 | " | 1 |
"
| 0,01 | " | 0,15 | " | 0,1 |
Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до объема 2-4 см. Раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 100 см, нейтрализуют по каплям аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго. Добавляют 5 см соляной кислоты (1:4), 20 см раствора тиомочевины и разбавляют водой до 50 см. Добавляют 25 см раствора кверцетина в -бутиловом спирте и энергично встряхивают 5 мин. После разделения фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,2-0,5 г безводного сернокислого натрия, и, спустя 5 мин, измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм. Раствором сравнения служит раствор кверцетина в -бутиловом спир
