• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 6689.5-92

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения железа

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron



ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.М.Лейбов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.5-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 8.315-91

2.4.3; 3.4.3; 4.4.3

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 849-70

4.2

ГОСТ 859-78

4.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 3373-73

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4220-75

3.2

ГОСТ 4238-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5825-70

3.2

ГОСТ 6552-80

3.2

ГОСТ 6689.1-92

Разд.1

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 10929-76

2.2; 3.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,1%), титриметрический (при массовой доле железа от 0,4 до 6,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,004 до 6,5%) методы определения железа в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ альфа, альфа'-ДИПИРИДИЛА

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-ДИПИРИДИЛА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора, содержащего комплекс железа (II) с 1,10-фенантролином или ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-дипиридилом, в присутствии солянокислого гидроксиламина после предварительного выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 5%-ный раствор.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, 10 г/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствор: 10 г квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, растворяют в 150-200 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа воды с добавлением 20 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, свежеприготовленный.

1,10-фенантролин солянокислый, раствор 1,5 г/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа: 1,5 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты; раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-Дипиридил, раствор: 1,5 г препарата растворяют в 50 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа воды при нагревании с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.

Буферный раствор: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа воды, добавляют 240 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до объема 1 дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Смесь реагентов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина солянокислого или одной частью раствора ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа-дипиридина и тремя частями буферного раствора.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 20 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1), раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора Б содержит 0

,00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих не менее 0,1% кремния и хрома и не содержащих вольфрама

Около 15 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют 200 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа соляной кислоты (1:1) и выдерживают при комнатной температуре примерно 3 мин, периодически перемешивая. Затем сливают соляную кислоту, стружку промывают несколько раз водой и сушат в сушильном шкафу при (110±10) °С. Из очищенной таким образом стружки берут навеску (см. табл.1), помещают ее в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют азотную кислоту (1:1) (см. табл.1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воды до 150 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, 5 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора алюмоаммонийных квасцов, 5 г хлористого аммония и концентрированный раствор аммиака до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 3-5 раз горячим раствором аммиака (1:100). Осадок растворяют в 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа соляной кислоты (1:1) и фильтр 3-5 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. При анализе сплавов, содержащих марганец, при растворении осадка добавляют несколько капель раствора перекиси водорода. Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка повторяют. Второй раз растворение осадка проводят на фильтре в присутствии 5 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора перекиси водорода.

Таблица 1

Массовая доля железа, г

Масса навески, г

Количество азотной кислоты (1:1), смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

От

0,001

до

0,002

включ.

5,0

50

Весь раствор

Св.

0,002

"

0,02

"

5,0

50

10

"

0,02

"

0,5

"

0,5

20

10

"

0,5

0,5

20

5



При массовой доле железа в сплаве менее 0,002% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, доливают водой до 50 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют 25 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа смеси реагентов, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего света слоя 5 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

При массовой доле железа свыше 0,002% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, доливают водой до метки, перемешивают и отбирают аликвотную часть (см. табл.1) в другую мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, разбавляют водой до 50 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и далее поступают, как указано выше.

2.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома или кремния

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа фтористоводородной кислоты и 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой, добавляют 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30-40 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа воды, раствор помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

2.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют азотную кислоту (1:1) (см. табл.1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор упаривают до сиропообразного состояния, разбавляют водой до 60 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и выдерживают в теплом месте для отстаивания и осветления раствора. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают горячим 20%-ным раствором азотной кислоты. Осадок отбрасывают, а фильтрат разбавляют водой до 200 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют 5 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора алюмоаммонийных квасцов и далее поступают как указано в п.2.3.1.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью до 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа помещают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа стандартного раствора Б железа, разбавляют водой до 50 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


где ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля железа, %

Допускаемые расхождения, %

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

От

0,001

до

0,003

включ.


0,0008

0,001

Св.

0,003

"

0,005

"


0,001

0,001

"

0,005

"

0,01

"


0,002

0,003

"

0,01

"

0,03

"


0,003

0,004

"

0,03

"

0,05

"


0,005

0,007

"

0,05

"

0,10

"


0,008

0,01

"

0,10

"

0,2

"


0,015

0,02

"

0,2

"

0,4

"


0,020

0,03

"

0,4

"

1,0

"


0,030

0,04

"

1,0

"

3,0

"


0,050

0,07

"

3,0

"

5,0

"


0,10

0,1

"

5,0

"

6,5

"


0,15

0,2


2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании железа (II) раствором двухромовокислого калия после предварительного восстановления железа (III) до железа (II) двухлористым оловом с потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования по дифениламину в качестве индикатора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр с хлорсеребряным электродом сравнения и платиновым индикаторным электродом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: 300 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа серной кислоты (1:1) и 300 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа фосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа в соляной кислоте (1:1).

Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 10 г/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа в концентрированной серной кислоте.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствор: 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при (160±5) °С, растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора соответствует 0,002792 г железа.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3373.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/

дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4 до 3,0%) или 1 г (при массовой доле железа свыше 3%) растворяют в 20 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа соляной кислоты (1:1) и 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты в стакане вместимостью 600 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05% навеску растворяют в платиновой чашке в 20 или 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1) и 1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляют 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа серной кислоты (1:1), упаривают до белого дыма серной кислоты; остаток растворяют в 20-30 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа воды и раствор переносят в стакан вместимостью 600 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют 5 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1) и раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа.

Добавляют 5 г хлористого аммония и аммиака до образования растворимого аммиачного комплекса никеля и меди.

Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 3-5 раз горячим раствором аммиака (1:100). Осадок растворяют в 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа соляной кислоты (1:1) с несколькими каплями перекиси водорода в стакане, в котором проводилось осаждение, и фильтр промывают горячей водой. Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка повторяют. Раствор нагревают до кипения и восстанавливают трехвалентное железо до двухвалентного добавлением нескольких капель раствора двухлористого олова. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора двухлористой ртути, 15 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа смеси кислот, разбавляют водой до 200 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически до скачка потенциала или добавляют несколько капель раствора дифениламина или раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и титруют до фиолетовой

окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


где ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

0,002792 - массовая концентрация 0,017 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора двухромовокислого калия по железу, г;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - масса сплава, г.

3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа растворы.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Железо металлическое карбонильное или Государственный стандартный образец N 666-81 П типа 1.

Стандартный раствор железа: 0,1 г железа растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора содержит 0,0001 г железа.

Медь по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора содержит 0,1 г никеля.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома, вольфрама и титана

Навеску сплава массой, приведенной в табл.3, растворяют при нагревании в 10-20 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 1,0% 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа 2 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

Таблица 3

Массовая доля железа, %

Масса навески, г

Объем стандартного раствора меди или никеля, смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

От

0,004

до

0,05

включ.


2

20

Св.

0,05

до

0,1

"


1

10

"

0,1

"

6,5

"


0,1

-


4.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава (см. табл.3) растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают до метки 1 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствором соляной кислоты. При массовой доле железа свыше 1,0% 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают до метки 1 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствором соляной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию, как приведено в п.4.3.1.

4.3.3. Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром

Навеску сплава (см. табл.3) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-20 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1) и 2 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 1,0% 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа 2 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.4.3

.1.

4.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл.3) растворяют при нагревании в 10-20 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа горячей воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 1,0% 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа, добавляют 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа 2 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.4.3.1

.

4.3.5. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа помещают 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа стандартного раствора железа, что соответствует 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа 2 моль/дмГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа раствора соляной кислоты.

При массовой доле железа менее 0,1% добавляют аликвотные объемы стандартных растворов (см. табл.3) меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа,


где ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - концентрация железа в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - объем раствора, смГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа;

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа - масса навески пробы, г

.

4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа (показатель сходимости) и результатов двух анализов ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа (показатель воспроизводимости) не должны превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992

ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Название документа: ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа

Номер документа: 6689.5-92

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1992 год

Дата принятия: 18 февраля 1992

Дата начала действия: 01 января 1993
ГОСТ 6689.5-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения железа
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах