• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 1762.2-71

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения железа

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of iron



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А.А.Костюков, Г.А.Романов, Н.М.Герцева, А.П.Нечитайлов, В.А.Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 N 141

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (разд.III)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

Разд.5

ГОСТ 199-78

Разд.2

ГОСТ 1762.0-71

1.1

ГОСТ 3118-77

Разд.2, 5

ГОСТ 4038-79

Разд.5

ГОСТ 4233-77

Разд.5

ГОСТ 4328-77

Разд.2, 5

ГОСТ 4461-77

Разд.2, 5

ГОСТ 5456-79

Разд.2

ГОСТ 5457-75

Разд.5

ГОСТ 9428-73

Разд.5

ГОСТ 10929-76

Разд.5

ГОСТ 11069-74

Разд.5

ГОСТ 13610-79

Разд.2, 5


6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 8-79, 12-84, 6-89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,15 до 1,0%) в силумине в чушках.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения железа (II) с о-фенантролином или ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-дипиридилом после предварительного восстановления железа гидрохлоридом гидроксиламина до двухвалентного состояния.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%:

0,25 мг реактива растворяют при слабом нагревании в 100 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1,0000 г железа растворяют в 20 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1-2 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б, готовят (перед применением): 25 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,05 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и приливают 20 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, разбавляют водой и осторожно прибавляют 50 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа отбирают аликвотную часть 10-25 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор разбавляют водой до 50 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксиламина, 10 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксуснокислого натрия (бумажка конго в этом случае окрашивается в красный цвет) и 10 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ортофенантролина или ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному гр

афику.

3.2. Построение калибровочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг железа и разбавляют водой до 50-60 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Затем прибавляют по 5 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) гидрохлорида, по 10 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксуснокислого натрия, по 5 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ортофенантролина или ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-дипиридила доливают до метки водой, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п.3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

По найденным значениям оптической плотности и известным массам железа в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - общий объем раствора, смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески силумина, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

сходимости

воспроизводимости

От 0,15 до 0,40 включ.

0,02

0,03

Св. 0,40 " 1,00 "

0,03

0,04



(Измененная редакция, Изм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при распылении растворов проб в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,8 нм.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, "Сатурн" или аналогичный.

Лампа полого катода, предназначенная для определения железа.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Раствор алюминия А: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 250 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,02 г алюминия.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-78*.
_________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9428-73. - Примечание "КОДЕКС".

Раствор кремния Б: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и предварительно прокаленной в течение 1 ч при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С в течение 15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,001 г кремния.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор оксида натрия В: 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 0,1 г оксида натрия.

Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартные растворы железа

Раствор Д: 0,5000 г железа растворяют в 15 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1-2 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Д содержит 0,001 г железа.

Раствор Е: отбирают пипеткой 50 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Е содержит 0,5 мг железа;

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и приливают 20 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют 70-80 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и осторожно приливают 50 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) пероксида водорода и кипятят 3-5 мин для разрушения ее избытка.

Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения железа раствор пробы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 248,8 нм.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора алюминия А.

Массовую долю железа определяют по градуировочному графику с учетом контрольного опыта

.

6.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) приливают последовательно по 12,5 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, по 7 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В и соответственно 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% массовой доле железа.

Растворы разбавляют водой до 100 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и медленно при тщательном перемешивании приливают по 25 смГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, прибавляют 3-4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет.

Затем растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают.

Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре одновременно с растворами проб, как указано в п.6.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю железа в процентах находят по градуировочному графику.

7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд.5-7. (Введены дополнительно, Изм. N 3).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Силумин в чушках. Методы анализа.
ГОСТ 1762.0-71-ГОСТ 1762.7-71: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 1762.2-71

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Силумин в чушках. Методы анализа. ГОСТ 1762.0-71-ГОСТ 1762.7-71: Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1989 год

Дата принятия: 08 октября 1977

Дата начала действия: 01 января 1973
Дата редакции: 01 мая 1989
ГОСТ 1762.2-71 Силумин в чушках. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах