5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.
10 см раствора содержит 1 г меди.
Железо металлическое.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.4; в мерную колбу вместимостью 100 см добавляют 20 см смеси кислот и доливают водой до метки.
Таблица 4
Массовая доля железа, % | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,01 до 0,2 включ. | 100 | Весь |
Св. 0,2 " 1,0 " | 100 | 20 |
" 1,0 " 2,0 " | 250 | 25 |
" 2,0 " 5,0 " | 250 | 10 |
5.3.2. Приготовление градуировочных растворов
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см смеси кислот и доливают водой до метки.