Статус документа
Статус документа

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.

10 см раствора содержит 1 г меди.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.4; в мерную колбу вместимостью 100 см добавляют 20 см смеси кислот и доливают водой до метки.

Таблица 4

Массовая доля железа, %

Вместимость мерной колбы, см

Объем аликвотной части раствора, см

От  0,01 до 0,2 включ.

100

Весь

Св. 0,2    "   1,0      "

100

20

  "   1,0    "   2,0      "

250

25

  "   2,0    "   5,0      "

250

10

5.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см смеси кислот и доливают водой до метки.