ГОСТ 1429.4-77*

Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения меди

Tin-lead solders.
Method for the determination of copper*

ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          

    ** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.                   

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

_____________

** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения меди

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли меди в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотоколориметрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%) и объемный фтор-йодометрический (при массовой доле меди от 1,2 до 2,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см концентрированной азотной кислоты и 5 см концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77*.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1027-67 (Указатель "Национальные стандарты" 2007 г.). - Примечание изготовителя базы данных.

Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 см и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см хлороформа. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.

Индикаторная бумага, универсальная.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.