ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинцово-сурьмянистого сплава поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу пробы для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с в азотной кислоте, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 для пробы в виде стружек.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке; наливают 12 см раствора винной кислоты и 35 см разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и часть ее переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Анализируемые пробы и раствор для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют интенсивность излучения линии натрия на любом из указанных выше приборов в эмиссионном варианте.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и горючим газом. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. На бумажной ленте записывают по два пика при измерении каждой пробы или раствора для построения градуировочного графика.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).