ГОСТ 1293.2-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения меди

     
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of cоpper

ОКСТУ 1709*

________________

     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
 Межгосударственного Совета по стандартизации,
 метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 706

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.2-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год      

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди при массовой доле меди от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С КУПРИЗОНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения двухвалентной меди с купризоном при рН 9 и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:49.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Медь по ГОСТ 859-78*, марки М0.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.     

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. После охлаждения раствор доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1,0 мг меди.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 2).   

2.3.2. Приготовление 0,5%-ного спиртового раствора купризона: 0,5 г купризона растворяют при нагревании в 100 см этилового спирта.

2.3.3. Приготовление буферного раствора с рН 9: 300 г лимонной кислоты растворяют в 300 см воды, прибавляют 400 см раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

2.3.4. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см каждая приливают 1, 3, 5, 8, 10 и 12 см раствора Б, что соответствует 10, 30, 50, 80, 100 и 120 мкг меди. В седьмую колбу раствор Б не приливают. Доводят объем каждого раствора водой до 20 см и прибавляют раствор аммиака по каплям до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 10 см буферного раствора и 3 см раствора купризона. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают, затем доводят водой до метки. Через 30-40 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 595 нм на спектрофотометре или в области длин волн 590-610 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди.