• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 851.9-93

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения титана

Primary magnesium.
Methods for determination of titanium



МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгоccтандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 80 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.9-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.2; 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 6709-72

3.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 10157-79

3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 17746-96

2.2; 3.2

ГОСТ 19807-91

2.2; 3.2

ГОСТ 25086-87

1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3

ТУ 6-09-3835-77

2.2

ТУ 6-10-727-78

2.2

Государственная фармакопея ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

2.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,0005 до 0,020%) в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.


      1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю титана определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.

2 Фотометрический метод определения титана

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в кислой среде золотисто-желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Медь сернокислая 5-водная - по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Калий пиросернокислый - по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан - по ТУ 6-09-3835, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Диоксид титана - по ТУ 6-10-727.

Титан марки BTi-0 - по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 - по ГОСТ 17746.

Стандартные растворы титана:

Раствор А: 0,167 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре 1153-1193 К в течение 1 ч, смешивают с 3 г пиросернокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при температуре 1063-1193 К до получения прозрачного плава.

Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора серной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 500 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана и наливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора А содержит 0,1 мг титана.

Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора серной кислоты (1:4) при нагревании. После полного растворения навески добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора Б содержит 0,1 мг титана.

Раствор В: 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора А или раствора Б наливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, доливают раствором соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора В содержит 0,0

1 мг титана.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями добавляют 20 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора соляной кислоты (1:1). После окончания бурной реакции стенки стакана обмывают водой и нагревают раствор до полного растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, добавляют следующие растворы: 15 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана соляной кислоты (1:1), 1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана аскорбиновой кислоты (массовая доля аскорбиновой кислоты должна быть не менее десятикратного количества ее по отношению к массовой доле железа), две капли раствора сернокислой меди, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана наливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана стандартного раствора В, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 мг титана, и доливают водой до 20 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана. Раствор десятой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы наливают по 15 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора соляной кислоты (1:1), по 1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана аскорбиновой кислоты, по две капли раствора сернокислой меди и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4 Обработка результатов анализа

2.4.1 Массовую долю титана (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, (1)


где ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - масса навески, г.

2.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - показатель точности) при доверительной вероятности ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана=0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля титана, %

Характеристика погрешности определений, %


ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

От 0,0005 до 0,001 включ.

0,0002

0,0003

0,0002

Св. 0,0010 " 0,002 "

0,0004

0,0006

0,0005

" 0,0020 " 0,005 "

0,0008

0,0012

0,0010

" 0,0050 " 0,010 "

0,0020

0,0030

0,0020

" 0,0100 " 0,020 "

0,0030

0,0040

0,0030


2.4.3 Контроль точности результатов анализа.

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор В.

3 Атомно-абсорбционный метод определения титана

3.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции титана при длине волны 364,3 нм в электротермическом режиме атомизации. Определение проводят методом стандартных добавок.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии титана.

Микрошприц вместимостью 20х10ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана мГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана (20 мкл).

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Титан марки ВТ1-0 - по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 - по ГОСТ 17746.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы титана:

Раствор А: 1,000 г титана растворяют в 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора соляной кислоты при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, доливают раствором соляной кислоты до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора А содержит 1 мг титана.

Раствор Б: 1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора Б содержит 5 мкг титана.

Раствор В: 2,5 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора В содержит 12,5 мкг ти

тана.

3.3 Проведение анализа

3.3.1 Навески массой по 0,25 г или 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана. Потом их смачивают водой и добавляют в каждый стакан небольшими порциями по 5 или 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора соляной кислоты. После полного растворения навесок растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана (таблица 2).

Таблица 2

Массовая доля титана, %

Масса навески, г

Объем раствора соляной кислоты, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

Объем мерной колбы, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

Стандартный раствор

От 0,0005 до 0,0040

0,50

10

100

Б

" 0,0025 " 0,0200

0,25

5

250

В



В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана стандартного раствора Б или В (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного титана 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана наливают 5 или 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см. таблицу 2).

Микрошприцем последовательно вводят в графитовую кювету раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного раствора титана. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме:

тип атомизации - электротермический;

ток лампы, мА - 10;

длина волны, нм - 364,3;

ширина щели прибора, нм - 0,4;

температура сушки

I стадии, К - 353-393;

II стадии, К - 393-473;

время сушки

I стадии, с - 5;

II стадии, с - 5;

температура озоления

I стадии, К - 473-1773;

II стадии, К - 1773-2573;

время озоления

I стадии, с - 5;

II стадии, с - 5;

температура атомизации, К - 3023;

время атомизации, с - 4;

температура очистки, К - 3023;

время очистки, с - 2;

скорость аргона, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана/мин - 200.


Стадию атомизации проводят в токе аргона.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора титана, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным данным разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного титана в мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию титана в растворах контрольного опыта и пробы.

3.3.2 В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,25 г или 0,5 г (см. таблицу 2) помещают в четыре стакана вместимостью 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана (см. таблицу 2).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 2,0; 4,0 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана стандартного раствора Б или В (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного титана 0,025; 0,100; 0,200 мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного раствора титана, и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме по 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после чего проводят измерение атомной абсорбции титана в режиме по 3.3.1.

После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и производят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.

3.4 Обработка результатов анализа

3.4.1 Массовую долю титана (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, (2)


где ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - массовая концентрация титана в растворе пробы, мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - массовая концентрация титана в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - объем раствора пробы, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - масса навески, г

.

3.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана - показатель точности) при доверительной вероятности ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана=0,95 указаны в таблице 3.

Таблица 3

Массовая доля титана, %

Характеристика погрешности определений, %


ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

От 0,0005 до 0,002 включ.

0,0002

0,0003

0,0002

Св. 0,0020 " 0,006 "

0,0007

0,0011

0,0009

" 0,0060 " 0,020 "

0,0020

0,0030

0,0020


3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

Название документа: ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

Номер документа: 851.9-93

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Магний и сплавы магниевые. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004 год

Дата принятия: 20 февраля 1996

Дата начала действия: 01 января 1997
Дата редакции: 01 апреля 2004
ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах