ГОСТ 16698.4-93
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ
Методы определения фосфора
Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 0809
Дата введения 1995-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Казглавстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 N 289 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.4-71
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его в металлическом и азотированном марганце от 0,002 до 0,09%.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-винно-кислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор: 1,74 г молибденово-кислого аммония растворяют в 1000 см воды, приливают 20 см серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см и перемешивают.
При необходимости молибденово-кислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденово-кислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, перемешивают и через 1 час осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.
Калий сурьмяно-винно-кислый, раствор 3 г/дм.
Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора
Раствор А: 0,4394 г фосфорно-кислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,0001 г/см.
Раствор Б: 10,0 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и пеперемешивают; готовят перед применением.
Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,0000
1 г/см.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле фосфора до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле фосфора свыше 0,01%) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см раствора азотной кислоты, 10 см фтористо-водородной кислоты и 10 см хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения прибавляют 20 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 см соляной кислоты, 40-50 см воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата
.
4.3.2 В коническую колбу вместимостью 100 см помещают аликвотную часть раствора 10-25 см, содержащую 5-50 мкг фосфора, прибавляют 1 см хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения паров хлорной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см воды, кипятят содержимое колбы, снова охлаждают, затем прибавляют 5,0 см раствора молибденово-кислого аммония, 5,0 см раствора аскорбиновой кислоты и 1,0 см раствора сурьмяно-винно-кислого калия. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 750 нм или 830-920 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора проб
ы.
4.3.3 Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 100 см отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г фосфора. В седьмой стакан стандартный раствор фосфора не вводят. В каждый стакан прибавляют 1 смхлорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в 4.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю фосфора , %, вычисляют по формуле