Статус документа
Статус документа

     

     ГОСТ 16698.4-93

Группа В19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

Методы определения фосфора

Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Дата введения 1995-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 N 289 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.4-71

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле его в металлическом и азотированном марганце от 0,002 до 0,09%.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие методы к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-винно-кислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор: 1,74 г молибденово-кислого аммония растворяют в 1000 см воды, приливают 20 см серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см и перемешивают.

При необходимости молибденово-кислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденово-кислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, перемешивают и через 1 час осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.

Калий сурьмяно-винно-кислый, раствор 3 г/дм.

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г фосфорно-кислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,0001 г/см.

Раствор Б: 10,0 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и пеперемешивают; готовят перед применением.

Массовая концентрация фосфора  в растворе Б равна 0,0000

1 г/см.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле фосфора до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле фосфора свыше 0,01%) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см раствора азотной кислоты, 10 см фтористо-водородной кислоты и 10 см хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения прибавляют 20 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 см соляной кислоты, 40-50 см воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата

.

4.3.2 В коническую колбу вместимостью 100 см помещают аликвотную часть раствора 10-25 см, содержащую 5-50 мкг фосфора, прибавляют 1 см хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения паров хлорной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см воды, кипятят содержимое колбы, снова охлаждают, затем прибавляют 5,0 см раствора молибденово-кислого аммония, 5,0 см раствора аскорбиновой кислоты и 1,0 см раствора сурьмяно-винно-кислого калия. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 750 нм или 830-920 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора проб

ы.

4.3.3 Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100 см отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г фосфора. В седьмой стакан стандартный раствор фосфора не вводят. В каждый стакан прибавляют 1 смхлорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в 4.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю фосфора , %, вычисляют по формуле

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs