• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 16591.5-94

Группа В19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ

Метод определения фосфора

Ferrosilicomanganese. Method for determination of phosphorus



ОКС 77.100
ОКСТУ 0809

Дата введения 1996-01-01


1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферросиликомарганце при массовой доле фосфора от 0,025 до 0,7%. Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии солянокислой меди или ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора: 560 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора соляной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 25 г/дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Буферный раствор: к 1 дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора хлористого аммония прибавляют 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора соляной кислоты и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при нагревании в 500 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора воды, содержащей 10-30 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора соляной кислоты, фильтруют и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Восстановительная смесь: 150 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора сернокислой меди смешивают с 700 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г реактива растворяют в 400 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора.

Раствор Б готовят перед применением.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску пробы массой 0,5 г при массовой доле фосфора до 0,3% и 0,2 г при массовой доле фосфора свыше 0,3% помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора азотной кислоты, 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора хлорной кислоты, нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения прибавляют 20 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора соляной кислоты, 40-50 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, доливают до метки водой, перемешивают и при необходимости фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в п.5.2 или 5.3

5.2 Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной в присутствии сернокислой меди

5.2.1 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора помещают аликвотную часть раствора 5,0-25,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, содержащую 20-80 мкг фосфора, приливают 50 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора буферного раствора, 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора восстановительной смеси и выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 8,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин. После этого разбавляют раствор водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.

5.2.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора отбирают 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 и 0,00008 г фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую из 7 колб прибавляют 50 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора буферного раствора, 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора восстановительной смеси и далее анализ проводят, как указано в 5.2.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5.3 Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина

5.3.1 В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора помещают аликвотную часть раствора 5,0-25,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, содержащую 20-80 мкг фосфора, прибавляют 3,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов или хлорного железа и раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, избегая избытка, прибавляют воду до объема 60 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, затем прибавляют 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора солянокислого гидроксиламина, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания раствора, затем нагревают до кипения.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1-2 капли раствора аммиака. Бесцветный раствор охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 8,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта и проведенным через все стадии анал

иза.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора отбирают 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 и 0,00008 г фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую из 7 колб прибавляют по 3,0 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора раствора железоаммонийных квасцов или хлорного железа, 20 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора воды и по каплям раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, избегая избытка. Содержимое колб разбавляют водой до 60 смГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора и далее анализ продолжают, как указано в 5.3.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю фосфора ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, %, определяют методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, (1)


где ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

6.2 Массовую долю фосфора ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, (2)


где ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора - аттестованное значение массовой доли фосфора в стандартном образце, %;

ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора - значение оптической плотности раствора пробы;

ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора - значение оптической плотности раствора контрольного опыта;

ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора - значение оптической плотности раствора стандартного образца.

6.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормы точности

Массовая доля фосфора, %

Погрешность результатов анализа, ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора

двух параллельных определений ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора

трех параллельных определений ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора

результатов анализа стандартного образца
от аттестованного значения ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора

0,025 до 0,05 включ.

0,006

0,007

0,006

0,008

0,004

Св. 0,05 " 0,10 "

0,008

0,011

0,009

0,011

0,005

0,1 " 0,2 "

0,01

0,02

0,01

0,02

0,01

0,2 " 0,5 "

0,02

0,02

0,02

0,02

0,01

0,5 " 0,7 "

0,03

0,03

0,03

0,03

0,02




Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1995

ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора

Название документа: ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора

Номер документа: 16591.5-94

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1995 год

Дата принятия: 21 июня 1995

Дата начала действия: 01 января 1996
ГОСТ 16591.5-94 Ферросиликомарганец. Метод определения фосфора
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах