ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) до мышьяка (V) в солянокислой среде раствором бромноватокислого калия. Эквивалентную точку определяют по изменению потенциала платинового электрода по отношению к потенциалу насыщенного каломельного или вольфрамового электрода. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов дистилляцией в виде треххлористого мышьяка в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм: 0,2784 г предварительно перекристаллизованного из водного раствора и высушенного при 150-180 °С бромноватокислого калия растворяют в 100-120 см воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия по мышьяку () устанавливают следующим образом: в стакан вместимостью 300 см приливают 10 см стандартного раствора А и далее анализ проводят, как указано в п.3.3. Одновременно титруют раствор контрольного опыта.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия () по мышьяку в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса мышьяка в аликвотной части стандартного раствора, г;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора, см;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.

Раствор допускается готовить из фиксанала, при этом =0,000375 г/см.

Остальные реактивы и растворы - по п.2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

Дистиллат собирают в стакан-приемник вместимостью 250-300 см, в который предварительно налито 30-40 см воды, отгоняют не менее 2/3 первоначального объема раствора.

Стакан с дистиллатом помещают в прибор для потенциометрического титрования, опускают мешалку и электроды; мешалку приводят во вращение и перемешивают раствор в течение 0,5-1 мин. Затем, не выключая мешалку, раствор титруют, добавляя по каплям раствор бромноватокислого калия из микробюретки до получения скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;