ГОСТ 9.717-91 Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Материалы полимерные. Метод определения массовой доли химически и физически связанной воды

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

Диапазон определяемого содержания воды 0,05-80%.

Относительная погрешность определения составляет ±2% при содержании воды в материале 0,005-0,01%. При более высоком содержании воды точность определения возрастает. Относительная погрешность определения при содержании воды, близком к 80%, не более ±0,1%.

Кулонометрический способ определения воды основан на том, что при нагревании из образца материала испаряется вода, пары которой с помощью нейтрального газа-носителя переносятся в электролитическую ячейку, в которой молекулы воды разлагаются на ионы, и определяют количество электричества, израсходованное на этот процесс.

Количество электричества, необходимое для электролиза 1 мкг воды, служит базой для расчета общего количества воды в образце.

Примечание. Кулонометрический способ распространяется на материалы, в которых при нагревании при заданной температуре не происходят процессы, приводящие к образованию дополнительного количества воды.

2.1. Отбор образцов

2.1.1. Образцами для испытаний являются навески, полученные из того места материала или изделий, влагосодержание которого необходимо определить. Навески скалывают или срезают с помощью любого режущего инструмента. Метод получения образца не должен вызывать изменения влагосодержания материала.

2.1.2. Количество параллельных образцов - в соответствии с п.1.1.2.

2.1.3. Массу образцов определяют в соответствии с табл.2 на основе предварительных испытаний.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.2.1. Установка для определения массовой доли воды кулонометрическим способом, принципиальная схема которой приведена на черт.2.

Принципиальная схема установки для анализа содержания влаги
кулонометрическим методом

1 - расходомер газа-носителя; 2 - осушитель газа; 3 - редуктор; 4 - печь; 5 - нагреватель печи с регулятором температуры;
6 - электролитическая ячейка; 7 - источник питания электролитической ячейки;
8 - аналого-цифровой преобразователь; 9 - дисплей

Черт.2

2.2.1.1. Установка состоит из узла подготовки газа-носителя (1, 2, 3), нагревательной печи (4), в которую вводят фарфоровую лодочку с образцом, электролитической ячейки (6) и измерительной электронной части для записи результатов испытаний.

 Таблица 2

Вода, испаряемая из образца, находящегося в фарфоровой лодочке, помещенной в печь, с помощью газа-носителя поступает в электролитическую ячейку, состоящую из U-образной трубки с платиновыми электродами, между которыми помещена пленка пятиокиси фосфора (PO) толщиной (0,5±0,05) мм. При этом пятиокись фосфора, являющаяся диэлектриком, превращается в фосфорную кислоту, являющуюся проводником. К платиновым электродам подводят постоянное напряжение 50-60 В, в результате чего происходит разложение молекул воды на продукты электролитического разложения воды и .

2.2.1.2. Блок-схема аналого-цифрового преобразователя (АЦП) приведена на черт.3.