1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ
С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВА ФИШЕРА
Определение основано на химическом взаимодействии воды, содержащейся в материале, с реактивом Фишера в среде метанола или других растворителей, не реагирующих с реактивом Фишера.
Диапазон определяемого общего содержания воды 0,005-80%.
При определении воды в материале на основе полиамидных и (или) карбамидных полимеров, а также других полимеров, реагирующих с обычным реактивом Фишера, в качестве растворителя применяют NN-диметилформамид*, метилцеллозольв, пиридин или другие инертные растворители, а также реактив Фишера измененного состава, в котором метанол заменен метилцеллозольвом или NN-диметилформамидом*. В зависимости от типа анализируемого материала выбирают растворитель и реактив Фишера по приложению 2.
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать N,N-диметилформамид. Примечание "КОДЕКС"
Примечание. Общее содержание воды включает как химически, так и физически связанную воду в материале (свободная, кристаллизационная и окклюдированная).
1.1. Отбор образцов
1.1.1. Образцами для испытаний являются навески, полученные из того места материала или изделия из него, влагосодержание которого необходимо определить. Навески материала скалывают или срезают с помощью любого режущего инструмента. Метод получения образца не должен вызывать изменение влагосодержания материала.
1.1.2. Количество параллельных образцов на одну экспериментальную точку для определения массовой доли воды устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.707, приложение 3. Если относительная ошибка и вероятность попадания среднего арифметического значения массовой доли воды в доверительный интервал не задается, то количество параллельных образцов на одну экспериментальную точку должно быть не менее пяти.
1.1.3. Массу образца исследуемого материала и относительную погрешность определения устанавливают в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Предполагаемое содержание воды в образце, % | , г | Относительная погрешность определения воды, % |
0,005-0,05 | Не менее 20 | ±5 |
0,05-0,10
| 15-10
| ±4 |
Св. 0,10 до 1,00
| 10-5
| ±4 |
" 1,00 " 10,00
| 5-0,5
| ±4 |
" 10,00 | Не менее 0,05 | ±4 |
Массу образца устанавливают, исходя из того, что расход реактива Фишера для определения содержания воды должен быть от 3 до 8 см. Для этого проводят предварительные испытания по определению этого расхода.
1.1.4. Взвешивают образцы на часовом стекле, определяют массу образцов по разности масс часового стекла с навеской материала и чистого стекла, доведенного до постоянной массы сушкой при температуре (105±2) °С.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
1.2.1. Прибор для экстрагирования воды и измельчения образца материала в растворителе, обеспечивающий высокую степень измельчения образца в условиях, исключающих попадание атмосферной влаги в подготовленную пробу, а также обеспечивающий электрометрическое титрование воды реактивом Фишера.
Рекомендуемая схема прибора приведена на черт.1.
Прибор для экстрагирования воды и измельчения образца материала
в растворителе
1- стеклянный сосуд для помола образцов, экстракции и титрования; 2 - штатив; 3 - мотор высокоскоростной мешалки;
4 - вал мешалки; 5 - пробка из нержавеющей стали или фторопласта 4; 6 - полая пробка на шлифе для внесения образца;
7 - штуцер для введения растворителя; 5 - баллон с азотом; 9 - осушитель азота; 10 - трубка для ввода сухого азота;
11 - платформа; 12 - осушительная склянка; 13 - резиновая груша; 14 - склянка с реактивом Фишера; 15 - микробюретка;
16, 17 - осушительные трубки; 18 - насадка с капилляром; 19 - электроды из платиновой фольги по ГОСТ 2401;
20 - микроамперметр на 100 мА; 21 - потенциометр сопротивления на 9 - 10 кОм;
22 - источник постоянного тока на 1,5 В; 23 - выключатель
Черт.1