УСТРОЙСТВО, ПОДГОТОВКА И ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА
ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА ДИФФУЗИОННОГО ВОДОРОДА
ПО МЕТОДУ 2
1. Устройство прибора
1.1. Прибор (см. черт. 2) должен быть изготовлен из молибденового стекла. Рекомендуемая толщина стенок прибора около 2 мм.
1.2. Объем измерительной колбы и трубок от крана 3 до капилляра манометра должен составлять 150-160 см.
1.3. В приборе допускается применять только вакуумные краны.
1.4. Вакуумные уплотнения следует осуществлять только смазкой Рамзая. При необходимости смазку следует удалять четыреххлористым углеродом по ГОСТ 20288 и эфиром.
1.5. Величину вакуума следует измерять термопарноионизационным вакуумметром.
1.6. Манометр прибора необходимо заполнить 2-3 см вакуумированного масла-дибутилфталата по ГОСТ 8728. Манометр должен быть снабжен шкалой с ценой деления 1 мм. Длина шкалы должна быть 400-500 мм.
1.7. Разрежение в приборе следует создавать форвакуумным насосом, который должен иметь производительность не менее 50 дм/мин.
2. Подготовка прибора к работе
2.1. Внутренняя поверхность прибора и капиллярного манометра должна быть тщательно промыта этиловым спиртом по ГОСТ 18300.
Расход этилового спирта должен составлять не менее 100 см на четыре прибора.
2.2. Прибор следует проверить на вакуумную плотность в следующей последовательности:
создать вакуум, равный 0,8-1,0 Па [(6-8)·10мм рт.ст.] при открытых кранах 4, 3, 2 и закрытом кране 1;
закрыть последовательно краны 2 и 3 и оставить прибор под вакуумом на 5 сут.
Прибор считать вакуумно-плотным, готовым к работе, если после выдержки в течение 5 сут давление в приборе при открытом кране 3 составляет не более 13 Па (1·10 мм рт.ст.).
2.3. Прибор, приведенный в рабочее состояние, необходимо содержать под вакуумом (краны 3, 1 и 2 закрыты, кран 4 открыт).
2.4. Подготовку прибора к работе после длительного (более 2 мес) перерыва следует проводить в соответствии с требованиями пп.2.1, 2.2.
3. Градуировка прибора
3.1. Объем измерительной колбы и трубок от крана 3 до капилляров манометра следует измерить заполнением дистиллированной водой с погрешностью до ±0,2 см.
3.2. Определение холостой поправки прибора
3.2.1. У прибора, приведенного в рабочее состояние, должна быть определена холостая поправка. Измерение холостой поправки следует проводить выдержкой прибора под вакуумом в течение 5 сут с помещенным внутрь прибора балластным объемом 20-25 см из стекла или коррозионностойкой стали, имитирующей образец.