ГОСТ 23338-91 Сварка металлов. Методы определения диффузионного водорода в наплавленном металле и металле шва

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Метод 1

Описание работы с прибором ОБ 2144, в котором используется хроматограф ЛХМ-80 с одной камерой (черт. 1).

3.1.1. С помощью редуктора на баллоне 13 установить давление аргона на входе в прибор от 0,49 до 0,68 МПа (5-7 кгс/см).

3.1.2. Подать электропитание на прибор и установить на блоке регулятора температуры 10: температуру детектора по теплопроводности 40 °С, температуру хроматографических колонок 50 °С;

установить на блоке подготовки детектора по теплопроводности 9 ток детектора 60 мА;

подать электропитание на потенциометр 11 и интегратор 12;

подать электропитание на печь 4 с камерой 2 и установить температуру нагрева 150 °С.

3.1.3. После прогрева прибора и печи с камерой в течение 50-60 мин снять крышку камеры 3.

3.1.4. Вынуть образец из охлаждающей жидкости. Промыть образец в спирте с начальной температурой от 20 до 35 °С (объем спирта 180-200 см, из условия расхода 5 см спирта на один образец) с применением тампона из бязи, протереть насухо бязью, поместить в камеру 2, закрыть крышку камеры 3.

3.1.5. Сразу после закрытия крышки 3 промыть газом-носителем аргоном камеру 2 с образцом от воздуха, включив с помощью блока управления 6 электромагнитный переключатель газа 5 на 25-30 с.

3.1.6. В процессе дегазации образца отбор проб газа выполнять через 5-20 мин (цикл накопления водорода) в течение 25-30 с (цикл отбора водорода), управляя работой переключателя газа 5 с помощью блока управления 6 в ручном или автоматическом режиме.

Интегратор измеряет площади пиков в мкВ·с, пропорциональные пробам водорода, полученные в каждом цикле накопления и отбора водорода, выдает результат на световое табло и регистрирует на бумажной ленте с помощью цифропечатающего устройства.

3.1.7. Длительность анализа образцов типа I составляет 1,0-2,5 ч, длительность анализа образцов типа II составляет 2,0-2,5 ч.

Момент окончания анализа устанавливается по величине выходного сигнала. Площадь пика при последнем отборе пробы газа из камеры, собранного в течение 15 мин, должна составлять не более 2% суммы предыдущих площадей пиков.

3.1.8. После окончания анализа отключить автоматический режим работы электромагнитного переключателя газа 5. Открыть крышку камеры 3, вынуть образец 1.

3.1.9. Взвесить образец после охлаждения до комнатной температуры с погрешностью не более ±0,01 г.

3.2. Метод 2

3.2.1. Для подготовки прибора (черт. 2) проверить его герметичность, для чего необходимо: создать вакуум в приборе, равный 0,8-1,0 Па [(6-8)·10 мм рт.ст.] при открытых кранах 4, 3, 2 и закрытом кране 1 (черт. 2). Закрыть кран 2 и открыть кран 1. Снять нижнюю часть колбы 7.

3.2.2. Поместить образец в нижнюю часть колбы и подсоединить ее к прибору. Вакуумировать прибор с образцом до давления не более 2,7 Па (2·10 мм рт.ст.) при открытых кранах 4, 3, 2 и закрытом кране 1 за время 60-70 с. При достижении указанного вакуума закрыть одновременно краны 4 и 3, затем кран 2. Выдержать прибор с образцом в вакуумированном состоянии в течение 5 сут при комнатной температуре.

3.2.3. После 5 сут выдержки записать разность уровней жидкости в манометре прибора с погрешностью до ±0,5 мм. При снятии показаний манометра должна быть измерена температура воздуха в помещении на расстоянии не более 1,0 м от измерительных приборов с погрешностью не более ±0,5 °С. Открыть краны 4, 3, 1, снять нижнюю часть колбы, вынуть образец, закрыть кран 1. Подсоединить нижнюю часть колбы к прибору, открыть кран 2 и вакуумировать прибор до давления не более 1,0 Па (8·10 мм рт.ст.), закрыть кран 2.

Прибор без образца следует держать в вакуумированном состоянии.