ГОСТ 21261-91 Нефтепродукты. Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Требования безопасности

3.1.1. Калориметрические измерения теплоты сгорания необходимо проводить в отдельной комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В помещении не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 °С в течение 30 мин.

3.1.2. Правила безопасности работы с калориметрической установкой - по МИ 2096.

3.2. Определение эффективной теплоемкости

3.2.1. Метод определения эффективной теплоемкости заключается в проведении градуировки калориметра эмпирическим определением его эффективной теплоемкости при сжигании навески аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) на той же аппаратуре и с теми же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания жидкого топлива. Эффективная теплоемкость калориметра - это количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра на 1 °С при температуре 25 °С.

3.2.2. Эффективную теплоемкость калориметра необходимо определять ежеквартально. Внеочередную поверку проводят при изменении температуры помещения более чем на 5 °С, при замене частей бомбы, сосуда, термометров и т.д.

3.2.3. Эффективную теплоемкость в изотермическом режиме определяют по МИ 2096.

3.2.4. При определении эффективной теплоемкости в адиабатическом режиме после перемешивания воды в течение 10 мин снимают показание температуры (температура зажигания ) с погрешностью не более 0,002 °С. Зажигают пробу бензойной кислоты и через 5 мин считывают показания температуры с интервалом в 1 мин в течение 10 мин. Период между зажиганием пробы () и снятием показания конечной температуры () определяют как средний результат не менее шести измерений с погрешностью не более 1 мин. Устанавливают самый короткий период в минутах от зажигания пробы до второго из трех последовательных показаний, которые отличаются не более чем на 0,001 °С. Перемешивание воды выполняют с постоянной скоростью, обеспечивающей продолжительность этого интервала не более 10 мин. Заранее установленный интервал используют при всех определениях теплоты сгорания до тех пор, пока не будет установлено новое значение согласно п.3.2.2.

3.3. Подготовка дизельных и котельных топлив без герметизации тигля

3.3.1. Навеску топлива массой от 0,6 до 0,8 г с погрешностью не более 0,0002 г, взятую из тщательно перемешанной пробы, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель.

3.3.2. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец к кислородоподводящей трубке, другой к токоведущему штифту, и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской нефтепродукта помещают в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки погружается в нефтепродукт, находящийся в тигле. Проволока не должна касаться тигля.

3.3.3. Определяют массу запальной проволоки, применяемой для зажигания вещества. Для этого взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 10-15 отрезков длиной от 65 до 70 мм и вычисляют среднюю массу одного отрезка.

3.4. Подготовка полимерной пленки

Пленку массой 0,5-1,0 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г, плотно свертывают, обвязывают хлопчатобумажной нитью известной массы и присоединяют к запальной проволоке. Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды в сосуде должна быть на 0,5-0,8 °С ниже температуры воды в оболочке для калориметров типов В-08 и В-09.

3.5. Подготовка жидких топлив с использованием тигля, герметизированного пленкой

3.5.1. Из пленки вырезают запальную полоску длиной 30-35 мм, шириной 6-8 мм и кружок несколько большего диаметра, чем диаметр тигля с бортиком. Для покрытия тигля применяют только цельную пленку без отверстий, наносят стеклянной палочкой каплю раствора пленки в ацетоне или раствора коллодия в этиловом эфире на внутреннюю стенку чашечки и прикрепляют к стенке чашечки запальную полоску, опуская конец до дна тигля. Затем смазывают раствором бортик тигля и накладывают на него приготовленный кружок пленки, следя за тем, чтобы он полностью соприкасался с бортиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожно смазывают тонким слоем раствора край бортика, достигая полной герметичности в месте соприкосновения пленки с бортиком тигля. После нанесения пленки тигель оставляют на воздухе для просушки пленки. После этого делают надрез в выступающем конце запальной полоски, взвешивают тигель и определяют массу нанесенной пленки.

3.5.2. В тигель, приготовленный по п.3.5.1, шприцем или пипеткой, осторожно прокалывая пленку, вводят 0,5-0,6 г испытуемого нефтепродукта, затем взвешивают его и определяют массу нефтепродукта с погрешностью не более 0,0002 г.

3.5.3. Тигель с навеской нефтепродукта укрепляют на кольце токоведущего штифта. Изгибают середину запальной проволоки в виде петли, которую продевают в надрез запальной полоски так, чтобы конец запальной полоски и запальная проволока находились над серединой тигля. Проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец к кислородпроводящей трубке, второй - к токоведущему штифту.

3.6. Подготовка жидких топлив с использованием полимерных ампул

3.6.1. Для изготовления ампул в соответствии с чертежом используют шаблон, состоящий из двух металлических деталей грушевидной или другой формы, скрепляемых в верхней части винтом, позволяющим свободное вращение и закрепление обеих половин. Два кусочка чистой пленки, предварительно протертых спиртом и высушенных, помещают между деталями шаблона, зажимают и аккуратно обрезают ножницами так, чтобы края пленки выступали снаружи примерно на 1 мм.

3.6.2. Шаблон зажимают между двумя вращающимися вокруг своих осей стержнями, чтобы было удобнее сваривать края пленки. Несваренным оставляют только горлышко ампулы для последующего введения образца.

3.6.3. Плоскую ампулу горлышком плотно надевают и укрепляют на коническом наконечнике (без иглы) медицинского шприца с выдвинутым поршнем. Опускают ампулу в горячую воду (80 °С) так, чтобы вода не попала внутрь ампулы, и осторожно раздувают ее воздухом при помощи шприца.

3.6.4. Изготовленную таким образом ампулу сушат воздухом, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.6.5. Медицинский шприц вместимостью от 1 до 2 см наполняют испытуемым продуктом и вводят иглу через горлышко до дна ампулы. Заполняют ампулу осторожно, не допуская перелива жидкости через горлышко.

3.6.6. После заполнения горлышко ампулы на расстоянии примерно 4-5 мм от края перехватывают тонким зажимом с губками из вакуумной резины, которые достаточно надежно предотвращают вытекание жидкости из заполненной ампулы. Если в верхней части горлышка остается жидкость, ее удаляют воздухом. Убедившись, что через зажатое горлышко не просачивается жидкость, заваривают верх ампулы при помощи нагретой электроспирали или других приспособлений, не допуская обугливания.