ГОСТ 27809-95 Чугун и сталь. Методы спектрографического анализа

    9 НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ИХ СОБЛЮДЕНИЯ

9.1 Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в таблицах 2 и 3, при выполнении условий: расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблицах 2 и 3; воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в таблицах 2 и 3.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий измерения прекращают и проводят повторное установление параметров градуировочной характеристики.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблицах 2 и 3.

9.2 Нормы точности измерений массовой доли элементов в чугуне и стали (кроме кремния и марганца в чугуне) приведены в таблице 2.

9.3 Нормы точности измерений массовой доли кремния и марганца в чугуне приведены в таблице 3.

9.4 Контроль стабильности результатов анализа

Для контроля положения градуировочного графика при выполнении анализа по методу контрольного эталона вычисляют среднее значение для контрольного эталона на основной фотопластинке и на фотопластинке, где сфотографированы спектры проб с учетом контрастности.

Если разность , выраженная в единицах массовой доли элемента, не превышает допускаемое значение 0,5 (таблицы 2, 3), измерение проводят по основному графику. Если эта разность больше 0,5 , измерение проводят по параллельному градуировочному графику, проведенному через точку со значением .

9.5 Контроль воспроизводимости результатов анализа

9.5.1 Контроль воспроизводимости результатов спектрографического анализа проводят повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного раза в квартал.

9.5.2 Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений.

9.5.3 Если расхождение результатов первичного и повторного анализа превышает допускаемое значение (таблицы 2, 3) не более чем в 5% случаев, воспроизводимость измерений считают удовлетворительной.

9.6 Контроль правильности результатов анализа

9.6.1 Контроль правильности результатов спектрографического анализа проводят выборочным сравнением с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.010 методиками не реже одного раза в квартал.

9.6.2 Число контролируемых результатов спектрального анализа устанавливают в соответствии с 9.5.2.

9.6.3 Правильность определений считают удовлетворительной, если число расхождений спектрографического и химического анализа, превышающих допускаемое значение (таблицы 2, 3), не более 5%.

Допускается выполнять контроль правильности фотоэлектрическим спектральным и рентгеноспектральным методами анализа. При этом допускаемое расхождение не должно превышать (таблицы 2, 3).

Допускается выполнять контроль правильности методом спектрографического анализа на основе воспроизведения значений массовой доли компонента в ГСО, ОСО, СОП, соответствующих пробам по химическому составу и физико-химическим свойствам. При этом воспроизведенное в ГСО, ОСО, СОП значение массовой доли компонента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое значение (таблицы 2, 3).

При разногласии в оценке качества стали и чугуна контроль правильности спектрографического анализа проводят сравнением с результатами химического анализа.