ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами хрома, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух - ацетилен или закись азота - ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения хрома.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Закись азота.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Хром металлический марки Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А(Ч), Х99Б(Ч), X98,5 (Ч) по ГОСТ 5905-79.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 2,8290 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см раствора соляной кислоты (50 г/дм) в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Раствор А можно приготовить из металлического хрома. 1 г металлического хрома растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1-2 см азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00005 г хрома.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 см соляной кислоты (1:1), затем прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40-50 см соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют еще раз. Соли растворяют в 100 см соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней

 плотности.

4.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 357,9 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,10%) или 0,5 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г (при массовой доле хрома от 0,2 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 15 см соляной кислоты и 5 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 см соляной кислоты, 30 см воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые две порции фильтрата.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см приливают все реактивы, используемые в анализе. Распыляют в пламени раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли хрома до получения стабильных показаний для каждого раствора.

Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Массу хрома находят по градуировочному график

у.

4.4.2. Построение градуировочного графика