ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (0,10-1,00%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимоннокислого аммония.

Кремний, вольфрам, ниобий, титан отделяют кислотным гидролизом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,2%

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 20%-ный раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 0,5%-ный раствор свежеприготовленный.

Железо карбонильное, особой чистоты.

Медь металлическая по ГОСТ 546-79.

Медь сернокислая, стандартный раствор А. 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты 1:1, добавляют 30 см серной кислоты 1:1, выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно, при постоянном перемешивании добавляют 100 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б. 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Натрий серноватистокислый, 30%-ный раствор.

Таблица 2

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Желатин по ГОСТ 11293-78, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.3. Проведение анализа