• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия


ГОСТ 12361-82

Группа В39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения ниобия

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of niobium


ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.99*
_______________________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11, 1995 г.).
Примечание "КОДЕКС".

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. П. Лякишев, Н. А. Панарина, Н. С. Белоусова, Н. Д. Заюкова, И. И. Первушина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3863

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12361-66, кроме общих указаний

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта, подпункта


ГОСТ 3118-77


2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 4166-76

4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4951-79

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ 5817-77

2.2, 3.2

ГОСТ 6552-80

2.2, 3.2

ГОСТ 6995-77

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2, 3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

3.2, 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 14262-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 16099-80

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 16100-79

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 18289-78

4.2

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 28473-90

1.1


5. Срок действия продлен до 01.01.99 остановлением Госстандарта СССР от 22.02.88 № 314

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,01 до 4,00% с реагентом ПАН, сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01 до 8,00% с реагентом ПАР.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАН



2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАН и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 578 нм. Ниобий предварительно экстрагируют раствором N-бензиланилина в хлороформе.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

N-бензиланилин, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 30 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Метанол по ГОСТ 6995-77.

ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол), раствор в метаноле с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80, марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,125 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) азотной кислоты, добавляют 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1) и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты; или 0,1788 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. После охлаждения к раствору или плаву добавляют небольшими порциями 125 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, 20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора А содержит 0,0005 г ниобия; годен к употреблению в течение 3 мес.

Раствор Б: 25 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б содержит 0,00005 г ниобия.

Раствор В: 25 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора В содержит 0,000005 г ниобия.

Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, близкая по составу к анализируемому материалу, но не содержащая ниобия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой 0,25 г при массовой доле вольфрама до 5% или 0,125 г при массовой доле вольфрама свыше 5% помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) и растворяют в 15 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) соляной кислоты и 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) азотной кислоты. Если сталь содержит до 0,5% циркония при массовой доле ниобия до 0,1%, добавляют 3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) ортофосфорной кислоты. К раствору добавляют 15 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют 35 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1), 20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, приливают раствор серной кислоты (1:1) и раствор винной кислоты в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1


Массовая доля ниобия, %


Вместимость мерной колбы, смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


Объем серной кислоты (1:1), смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


Объем раствора винной кислоты, смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

для навески 0,25 г

для навески 0,125 г


От 0,01 до 0,10


100


-


-


25


0,0625


0,0312

Св. 0,10 до 1,0

250

75

30

25

0,0250

0,0125

Св. 1,0 до 4,0

500

200

80

10

0,0050

0,0025


Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

При массовой доле ниобия свыше 1,0% к аликвотной части раствора добавляют 7,5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1), 3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты и 4,5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) воды.

Добавляют 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительной воронки встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт переводят во вторую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1). Экстракцию повторяют дважды с 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора N-бензиланилина в хлороформе. Хлороформные экстракты собирают во вторую делительную воронку, добавляют 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:3) и встряхивают 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через слой ваты в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1). Раствор серной кислоты во второй делительной воронке встряхивают дважды по 2 мин с 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора N-бензиланилина в хлороформе. После разделения фаз хлороформные экстракты присоединяют к основному экстракту в мерной колбе, добавляют 3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора ПАН, добавляют 35 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) метанола, перемешивают и нагревают на водяной бане с термостатом 20 мин при температуре (50±2)°С. Раствор охлаждают до 20°С, доливают метанолом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 578 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь делительных воронок вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) наливают по 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1), по 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты и в семь из них 0,6 (при навеске пробы 0,125 г) 1,0; 2,0 и 5,0 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора В и 1,0; 3,0 и 5,0 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б. К растворам добавляют воды до 25 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), по 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительных воронок встряхивают 2 мин. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность раствора измеряют относительно раствора, не содержащего ниобия.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ниобия (ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


где ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) - масса ниобия в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения между результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) =0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2


Массовая доля ниобия, %


Абсолютные допускаемые расхождения, %


От 0,01 до 0,02


0,007

Св. 0,02 " 0,05

0,01

" 0,05 " 0,1

0,02

" 0,1 " 0,2

0,03

" 0,2 " 0,5

0,05

" 0,5 " 1,0

0,07

" 1,0 " 2,0

0,10

" 2,0 " 4,0

0,15

" 4,0 " 8,0

0,30


(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С ИЛИ СУЛЬФОНИТРОФЕНОЛОМ С



3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 1-3 моль/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно. При массовой доле ниобия до 0,1% влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. Влияние циркония устраняют связыванием его в комплексе трилоном Б.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) или гидроксиламин гидрохлорида по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Сульфохлорфенол С (2,7-бис (азо-2-окси-З сульфо-5-хлорбензол)-1,8 диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) или сульфонитрофенол С (2,7-бис (азо-2-окси-3 сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1); годен к употреблению в течение 3 мес.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80; марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) азотной кислоты, добавляют 15 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) серной кислоты и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты или 0,1431 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. К охлажденному раствору или плаву добавляют небольшими порциями 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), добавляют 400 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), добавляют 15 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.

Раствор В: 10 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), добавляют 15 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.

Раствор Г: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) азотной кислоты, добавляют 30 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), обмывая стенки чашки раствором серной кислоты (1:1), добавляют 30 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) воды, охлаждают, доливают раствором серной кислоты (1:1) до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: железа - не более чем на 20%; никеля, кобальта, марганца - 10%; хрома, титана, ванадия - 5% меди - 1 % в присутствии аскорбиновой кислоты и 5 % в других случаях; молибдена - 0,5%, вольфрама - 2%, циркония - 0,2% при массовой доле ниобия до 0,1% и 2%, 5% и 2% соответственно при массовой доле ниобия свыше 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 150-250 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) или в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 15-30 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) соляной кислоты, затем добавляют 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) азотной кислоты и 1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) ортофосфорной кислоты и продолжают растворение.

К раствору добавляют 16 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров, затем охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добавляют 1-2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) воды, 15 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3


Массовая доля ниобия, %


Масса навески пробы, г


Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


Масса навески, cooтветствующая аликвотной части раствора, г


От 0,010 до 0,10


0,4


5


0,020

Св. 0,10 " 2,00

0,1

2

0,002

" 2,00 " 4,00

0,1

1

0,001


Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

При массовой доле ниобия более 0,10% и отсутствии циркония в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) приливают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3, 2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки, перемешивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре 40-50°С. Раствор охлаждают на воздухе до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае применения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.2. При массовой доле ниобия до 0,1% и отсутствии циркония к аликвотной части раствора приливают 4 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1) и 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты. По истечении 10 мин прибавляют 2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Вместо аскорбиновой кислоты допускается применять раствор солянокислого гидроксиламина. Для этого к аликвотной части раствора приливают 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) воды, 2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают на водяной бане до температуры 60-70°С, выдерживая раствор при этой температуре до его обесцвечивания. Раствор охлаждают на воздухе до комнатной температуры, приливают 2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), .доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. При наличии циркония анализ проводят в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3 в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1). Восстанавливают железо по п. 3.3.2, если массовая доля ниобия до 0,1%. Добавляют 2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 20 или 24 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1) в зависимости от применяемого восстановителя, 2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и далее поступают так, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Построение градуировочных графиков

3.3.4.1. Для сталей, с массовой долей молибдена до 0,5% и до 2% вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1% и для сталей, содержащих свыше 0,1% ниобия, массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. В десять мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 3 и в девять из них 1,0 и 2,0 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора В и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б. Раствор десятой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в пп. 3.3.1; 3.3.2 или 3.3.3. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.

3.3.4.2. Для сталей, с массовой долей молибдена свыше 0,5% и свыше 2,0% вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1%, в шесть стаканов вместимостью 150-250 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) помещают навески массой 0,4 г стали или искусственной смеси для контрольного опыта. В пять стаканов приливают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Г. Навеска шестого стакана служит для приготовления раствора сравнения. Навески растворяют в 30 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) соляной кислоты, затем добавляют по 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) азотной кислоты и пo 1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) ортофосфорной кислоты и продолжают растворение. К растворам добавляют такое количество раствора серной кислоты (1:1), чтобы в сумме со стандартным раствором оно составило 16 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1). Далее поступают так, как указано в пп. 3.3.2 или 3.3.3.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

Обработка результатов - по п. 2.4.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАР



4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 0,75 моль/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1). Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их трилоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1% его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Смесь соляной и азотной кислот 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4145-76.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 80 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 45 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1); годен к употреблению в течение 2 мес.

Раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого: 2,6 г натрия сернокислого помещают в кварцевый стакан, приливают 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) и доливают водой до метки.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аскорбиновая кислота.

Таннин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1); готовят перед употреблением.

Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

ПАР (4-(2-пиридил-азо)-резорцин), раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1); готовят перед употреблением.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1).

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80 или марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при 700-800°С до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), приливают 450 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б: 20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.

Сталь или смесь искусственная для контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: меди - не более чем на 0,5%, хрома - 5%, кобальта - 10%.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. При массовой доле ниобия свыше 0,1% навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) и растворяют в 5-20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) соляной кислоты, через 20-30 мин добавляют 1-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700-800°С с 2,6 г сернокислого натрия и 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 4 помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), добавляют раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого в соответствии с табл. 4.

Таблица 4


Массовая доля ниобия, %


Объем аликвотной части раствора,
смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


Объем раствора натрия сернокислого и аммония виннокислого, смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)


Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г


От 0,01 до 0,10


10


-


0,100

Св. 0,10 " 1,00

10

-

0,010

" 1,00 " 2,00

5

5

0,005

" 2,00 " 4,00

2

8

0,002

" 4,00 " 8,00

1

9

0,001



Приливают 20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:5), 1 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора ПАР, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин. измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю ниобия находят по градуировочному графику.

4.3.2. При массовой доле ниобия до 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400-500 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1). В отсутствие в сталях вольфрама или при его массовой доле до 5,0% к навеске добавляют 2 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора натрия вольфрамовокислого. Навеску растворяют в 40 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) смеси соляной и азотной кислот (1:3). Раствор упаривают до объема 5 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), приливают 30 cмГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:2) и растворяют соли при нагревании. Раствор разбавляют водой до 180-190 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1), прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 2 г хлористого аммония и нагревают до кипения. Прибавляют 30 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового, затем постепенно при перемешивании приливают 20 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора таннина, кипятят в течение 2-3 ч, поддерживая постоянный объем. Прибавляют немного бумажной массы, 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1) и оставляют на ночь. Через 12 ч осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают 5-6 раз холодным раствором соляной кислоты (1:25). Осадок помещают в кварцевый стакан, озоляют, прокаливают при 700-800°С и сплавляют с 2,6 г сернокислого натрия и 2-3 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

Массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 4.3.1 или 4.3.2 до получения раствора в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1). В одиннадцать мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 4 и в десять из них 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) стандартного раствора Б. Раствор одиннадцатой колбы служит раствором сравнения.

Далее поступают, как указано в п. 4.3.1. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Обработка результатов - по п. 2.4.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1991

ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)

Номер документа: 12361-82

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: Официальное издание. М.: Издательство стандартов, 1991 год
Дата принятия: 30 сентября 1982

Дата начала действия: 01 января 1984
Дата окончания действия: 01 мая 2003
Дата редакции: 01 марта 1991
ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах