• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий

ГОСТ 22985-90

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Liquefied hydrocarbon gases. Method for determination of hydrogen sulphide and mercaptаn



МКС 75.160.30
ОКСТУ 0209

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.01.90 N 17

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22985-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 83-79

1

ГОСТ 84-76

1

ГОСТ 199-78

1

ГОСТ 1277-75

1

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 2053-77

1

ГОСТ 3647-80

1

ГОСТ 3760-79

1

ГОСТ 4232-74

1

ГОСТ 4234-77

1

ГОСТ 4328-77

1

ГОСТ 5789-78

1

ГОСТ 6456-82

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 7222-75

1

ГОСТ 9932-75

1

ГОСТ 10679-76

5.1

ГОСТ 14921-78

1, 2.1

ГОСТ 17299-78

1

ГОСТ 17792-72

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 24104-2001

1

ГОСТ 24363-80

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 28498-90

1

ТУ 92-865.002-90

1


5. Огранечение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы, а также широкую фракцию легких углеводородов и устанавливает метод определения сероводорода и меркаптановой серы при массовой доле их от 0,0002 до 1%.

Сущность метода заключается в поглощении сероводорода и меркаптанов раствором гидроокиси натрия (калия) или растворами углекислого натрия и гидроокиси натрия и последующем потенциометрическом титровании образующихся сульфида и меркаптидов щелочного металла азотнокислым аммиакатом серебра.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


Пробоотборник по ГОСТ 14921.

Склянка СВТ по ГОСТ 25336.

Склянки СН-1-100, СН-1-200 по ГОСТ 25336, абсорберы по ТУ 92-865.002.

Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400.

Реометр типа РДС по ГОСТ 9932.

Потенциометр рН-340 или рН-121, иономер универсальный ЭВ-74 с ценой деления шкалы не более 5 мВ.

Блок автоматического титрования типа БАТ-15 ЛМ или установка титрометрическая лабораторная Т-108 (Т-106).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:

с максимальным пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности;

с максимальным пределом взвешивания 500 и 2000 (5000) г.

Термометры жидкостные стеклянные типа А или Б по ГОСТ 28498 с пределом измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С.

Секундомер.

Баня водяная.

Груша резиновая.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:

колбы 2-100-2; 2-1000-2;

цилиндры 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100; 1-250 или 3-250; 4-100 или 4-250.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по НТД:

бюретки 1-2-10-0,05; 1-2-25-0,1 или 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,1; 6-2-2 или 6-2-5 или 6-2-1 или 7-2-3; 7-2-10;

пипетки 4-2-1; 4-2-2 или 5-2-1; 5-2-2; 6-2-5; 6-2-10; 6-2-25 или 7-2-10; 7-2-25; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50 или 3-2-10; 3-2-20; 3-2-25; 3-2-50.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:

стаканы Н-1-50, В-1-100, В-1-150, Н-1-250 ТС;

стаканчики для взвешивания типа СН и СВ;

воронки стеклянные типа В любого диаметра и высоты;

воронки ВПр-1;

колба 1-1000-29/32.

Промывалка стеклянная или полиэтиленовая.

Электрод индикаторный сульфидсеребряный, приготовленный по п.3.3.2, или электрод сульфидсеребряный марки ЭСС-01, или электрод аргентитовый марки ЭА-2-100.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый по ГОСТ 17792 или электроды вспомогательные ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3, подготовленные по п.3.3.1.

Мешалка магнитная типа ММ-2.

Стекло часовое диаметром 70-80 мм.

Порошок шлифовальный по ГОСТ 3647 с зернистостью M10-М14 или шкурка шлифовальная бумажная по ГОСТ 6456 с зернистостью абразивного материала N 8 и мельче.

Трубки резиновые медицинские или технические, или полихлорвиниловые, или полиэтиленовые диаметром 8-10 мм.

Провод медный одножильный изолированный длиной 100-150 мм и изолированный провод со штекером от стеклянных электродов марок ЭСЛ-11Г-05, ЭСЛ-41Г-05, ЭСЛ-63-07.

Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср 999,9 или Ср 999 по ГОСТ 7222.

Трубка стеклянная диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм, оплавленная с одного конца до отверстия диаметром, несколько превышающим диаметр серебряной проволоки.

Замазка менделеевская, клей БФ-2.

Смола эпоксидная.

Парафин нефтяной твердый с температурой плавления не ниже 50 °С.

Пробка.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., и раствор ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы(AgNOГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы)=0,1 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.

Аммиакат серебра азотнокислый раствор ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы[Ag (NHГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы)ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы]NОГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы=0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, приготовленный по п.3.4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, с массовой долей 25%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или ч.д.а., высушенный при 105 °С - 110 °С до постоянной массы.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., растворы с массовой долей 5 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., и растворы с массовой долей 5 и 10%.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053, ч.д.а., насыщенный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, ч.д.а., раствор с массовой долей 3%.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а. или натрий уксуснокислый безводный, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч. или ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, проверенная по п.3.3.

Азот газообразный или другой инертный газ, кроме двуокиси углерода.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или технический этиловый спирт по ГОСТ 17299, подготовленный по п.3.2.

Толуол по ГОСТ 5789, х.ч.

Спирто-толуольный раствор, для приготовления которого растворяют 2,7 г 3-водного уксуснокислого натрия или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия в 20 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы дистиллированной воды, приливают к 600 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы этилового спирта. К полученному раствору приливают 400 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы толуола.

Примечание. Допускается применять аналогичные приборы, лабораторную посуду по классу точности и импортные реактивы по квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Пробы отбирают в металлические пробоотборники по ГОСТ 14921.

2.2. При анализе сжиженных газов, не содержащих углеводородов CГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы и выше, допускается отбирать пробы газа из технологической линии или резервуара непосредственно в поглотительную систему через штуцер пробоотборной трубкой, снабженной вентилем тонкой регулировки. Пробоотборную трубку и вентиль тонкой регулировки изготовляют из коррозионностойкого материала (нержавеющей стали, алюминия).

2 3. Объемы газа и поглотительного раствора в зависимости от массовой доли сероводорода и меркаптановой серы приведены в табл.1.

Таблица 1

Предполагаемая массовая доля сероводорода или меркаптановой серы в газе, %

Вместимость пробоотборника, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Объем газа, отобранного с потока (п.2.2), дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Объем аликвотной части поглотительного раствора на титрование, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

От 0,0002 до 0,0005

400

100

От 50 до 20

Св. 0,0005 " 0,0030

400

100

" 20 " 3

0,003 0,015

50

10

" 25 " 5

0,015 0,100

50

5

" 10 " 2

0,10 1,00

50

5

" 2 " 0,2


3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

3.2. Подготовка этилового спирта

К 1 дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы спирта добавляют 5,0 г гидроокиси натрия, перемешивают, выдерживают в течение 12-16 ч, декантируют и перегоняют с дефлегматором.

3.3. Подготовка электродов

3.3.1. Подготовка хлорсеребряного электрода

Хлорсеребряный электрод готовят в соответствии с паспортом. Для обеспечения стабильной работы электрода в его растворе должны постоянно присутствовать кристаллы хлористого калия.

3.3.2. Приготовление сульфидсеребряного электрода

3.3.2.1. Серебряную проволоку длиной не менее 30 мм приваривают или припаивают к зачищенному концу медного одножильного провода длиной 100-150 мм, другой конец которого соединяют с изолированным проводом со штекером, вставляющимся в гнездо потенциометра с пометкой "изм". В стеклянную трубку, снабженную с широкого конца пробкой с отверстием, вставляют подготовленный проводник таким образом, чтобы серебряная проволока выступала за противоположный оплавленный конец трубки на 15-20 мм. Внутрь трубки наливают расплавленный парафин так, чтобы проволока проходила по центру трубки. Для обеспечения устойчивого положения проводника применяют наряду с резиновой пробкой менделеевскую замазку или эпоксидную смолу.

3.3.2.2. Рабочую часть серебряного электрода (приготовленного по п.3.3.2.1) шлифуют до блеска шлифовальной шкуркой или микропорошком, протирают спиртом и помещают для сульфирования в раствор, состоящий из 5 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора сернистого натрия и 90 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы этилового спирта, насыщенного 3-водным или безводным уксуснокислым натрием. К указанному раствору при постоянном перемешивании приливают по каплям в течение 10-15 мин 10 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого серебра (0,1 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы). Сульфированный электрод вынимают из раствора, промывают дистиллированной водой, удаляют с его поверхности осадок сульфида серебра фильтровальной бумагой и повторно сульфируют с использованием свежих растворов. Электрод промывают дистиллированной водой и слегка протирают фильтровальной бумагой. Измеряют потенциал свежеприготовленного электрода, используя в качестве сравнительного хлорсеребряный электрод в растворе щелочи с массовой долей 5%. При потенциале более минус 250 мВ (по абсолютной величине) в раствор по каплям приливают 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствор азотнокислого аммиаката серебра до достижения нулевого значения потенциала. Промывают электрод и оставляют его в дистиллированной воде на 8-12 ч. Первое титрование на свежеприготовленном электроде во внимание не принимают.

3.3.2.3. Длительность устойчивой работы приготовленного по п.3.3.2 электрода составляет 2-6 недель. После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. При снижении чувствительности сульфидсеребряного электрода, когда скачки потенциала в эквивалентной точке титрования сернистых соединений составляют менее 100 мВ, электрод активируют, помещая его на 5-10 мин в спирто-толуольный раствор. При отсутствии положительного эффекта от активации поверхность сульфидсеребряного электрода зачищают и сульфируют заново по п.3.3.2.2.

Для восстановления активности аргентитового электрода марки ЭА-2-100 поступают аналогичным образом.

Электроды хранят в дистиллированной воде.

3.4. Приготовление 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра

3.4.1. В мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы помещают 1,70 г азотнокислого серебра и растворяют его в 100-150 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы дистиллированной воды, добавляют 25 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы водного аммиака, перемешивают и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Приготовленный 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствор азотнокислого аммиаката серебра хранят в склянке из темного стекла или склянке, обернутой черной светонепроницаемой бумагой.

3.4.2. Точную концентрацию 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра устанавливают по свежеприготовленному 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствору йодистого калия.

Взвешивают 0,166 г йодистого калия с точностью до четвертого десятичного знака, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, растворяют в дистиллированной воде при перемешивании, затем доводят водой до метки.

Концентрацию йодистого калия в растворе (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы), г/смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, вычисляют по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (1)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - масса йодистого калия, г;

100 - объем дистиллированной воды, в котором растворена масса калия йодистого, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.

В стакан для титрования наливают 30-40 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы дистиллированной воды, приливают пипеткой 5 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора йодистого калия и устанавливают на магнитную мешалку. В раствор опускают электроды так, чтобы рабочая часть сульфидсеребряного электрода была погружена в раствор на глубину не менее 3/4 длины, включают мешалку и записывают начальное значение потенциала.

3.4.3. Титрование проводят из бюретки с ценой деления не более 0,05 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы. Записывают объем азотнокислого аммиаката серебра и начинают титровать порциями по 0,2-0,5 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы. При изменении потенциала более 10 мВ от одной порции аммиаката серебра объем добавляемой порции уменьшают до 0,10-0,05 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы. Записывают объем прилитого раствора азотнокислого аммиаката серебра и соответствующий ему установившийся потенциал. В зоне скачка потенциала его значение записывают по истечении 1-2 мин. Титрование продолжают до тех пор, пока изменение потенциала от добавления 0,05-0,10 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра будет не более 30 мВ.

Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы), смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, соответствующий точке эквивалентности, вычисляют по формуле


ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы , (2)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы- объем раствора аммиаката серебра, израсходованный на титрование йодистого калия до начала скачка потенциала, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы- максимальная разность значений потенциалов между двумя измерениями (скачок потенциала), мВ;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - разность значений потенциалов между измерениями непосредственно перед скачком потенциала, мВ;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серыГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем порции раствора аммиаката серебра, приливаемый между двумя измерениями в области скачка потенциала (шаг титрования), смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - разность значений потенциалов между измерениями непосредственно после скачка потенциала, мВ.


Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

Титрование раствора йодистого калия повторяют три-четыре раза и вычисляют среднеарифметическое результатов не менее трех определений объемов раствора аммиаката серебра, отличающихся между собой не более чем на 0,02-0,03 c

мГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.

3.4.4. Массу сероводорода в граммах, соответствующую 1 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, вычисляют с точностью до шестого десятичного знака по формуле


ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (3)


где 5 - объем раствора йодистого калия, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - концентрация йодистого калия в растворе, г/смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

0,1025 - коэффициент пересчета йодистого калия на сероводород;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора аммиаката серебра, израсходованный на титрование 5 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы йодистого калия, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы .

Для расчета массы сероводородной серы, соответствующей 1 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, используют коэффициент пересчета йодистого калия на сероводородную серу, равный 0,09655.

Массу меркаптановой серы в граммах, соответствующую 1 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, вычисляют с точностью до шестого десятичного знака по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (4)


где 0,1931 - коэффициент пересчета йодистого калия на меркаптановую серу.

Точную концентрацию 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра проверяют не реже одного раза в месяц.

3.5. Подготовка установки

3.5.1. Предохранительную и поглотительные склянки (черт.1) соединяют между собой встык резиновыми, полихлорвиниловыми или полиэтиленовыми трубками.

В качестве предохранительной склянки используют склянки типа СН или СВТ, в качестве поглотительных - склянки СН-1 или абсорберы.

Черт.1. Схема установки для поглощения сероводорода и меркаптанов


Схема установки для поглощения сероводорода и меркаптанов

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

1 - пробоотборник; 2 - предохранительная склянка; 3, 4 - поглотительные склянки

Черт.1



В поглотительные склянки наливают по 30-40 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы водного раствора гидроокиси калия (натрия) массовая доля 10%. К выходному отводу последней поглотительной склянки присоединяют газовый счетчик или реометр.

Примечание. Для раздельного определения сероводорода и меркаптановой серы в газах, в которых содержание сероводорода более чем в три раза превышает содержание меркаптановой серы, установку перед склянками со щелочью дополняют двумя поглотительными склянками, содержащими по 30-40 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора углекислого натрия для селективного извлечения сероводорода.

3.5.2. Установку проверяют на герметичность продувкой инертным газом, смачивая места соединения поглотительных склянок мыльным раствором.

3.5.3. Пробоотборник с пробой вместимостью 50 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы взвешивают с погрешностью не более 0,2 г, вместимостью 400 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - с погрешностью не более 1 г.

3.5.4. Пробоотборник закрепляют в вертикальном положении и его верхний штуцер присоединяют к входному отводу предохранительной склянки.

При отборе пробы по п.2.2 пробоотборную трубку соединяют встык с входным отводом предохранительной склянки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Поглощение сероводорода и меркаптанов

4.1.1. Осторожно открывают запорное устройство пробоотборника (или пробоотборной трубки) и испаряют пробу газа со скоростью не более 250 дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы/ч.

При одновременном использовании содового и щелочного поглотительных растворов скорость пропускания газа от 150 до 250 дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы/ч.

При испарении газа с меньшей скоростью может происходить значительное поглощение меркаптановой серы содовым раствором, которую необходимо затем анализировать и учитывать в расчетах.

Скорость испарения пробы регулируют сначала степенью открытия вентиля пробоотборника, а в конце испарения - подогревом пробоотборника теплой сухой тканью или рукой.

4.1.2. Для анализа должен быть использован весь объем газа из пробоотборника.

4.1.3. После окончания испарения пробы газа пробоотборник (пробоотборную трубку) и газовые часы отсоединяют от установки и продувают склянки инертным газом в течение 3-5 мин.

4.1.4. При анализе газов, содержащих углеводороды СГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы и выше, пробу испаряют по п.4.1.1. Неиспарившийся жидкий остаток осторожно переливают из пробоотборника в предохранительную склянку 2, не допуская его переброса в склянку с поглотительным раствором. Испарение жидкого остатка проводят при постепенном нагревании склянки 2 на водяной бане до 40 °С - 60 °С и выдерживают при этой температуре до прекращения испарения газа. Затем отсоединяют пробоотборник и продувают жидкий остаток и поглотительные растворы инертным газом в течение 3-5 мин.

Неиспарившийся в этих условиях жидкий остаток из склянки 2 количественно переносят в стакан для титрования и анализируют по п.4.2.3.

4.1.5. Взвешивают пустой пробоотборник и вычисляют массу газа.

4.1.6. Массу газа, отобранного по п.2.2, определяют как произведение объема, измеренного газовыми часами и приведенного к нормальным условиям, на плотность.

4.1.7. При отсутствии в пробе углеводородов CГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы и выше массу газа, испаренного из пробоотборника, допускается определять по п.4.1.6, при этом склянки инертным газом не продувают.

4.1.8. Щелочной раствор из поглотительных склянок переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы. Поглотительные склянки один-два раза ополаскивают дистиллированной водой порциями по 5-10 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, сливая промывную воду в ту же колбу или цилиндр. Раствор тщательно перемешивают и измеряют его объем.

При одновременном использовании содового и щелочного поглотительных растворов с ними поступают аналогичным образом, помещая в отдельные мерные колбы или цилиндры.

4.2. Анализ поглотительных растворов и жидкого остатка

Анализ сульфида и меркаптидов калия (натрия), образующихся в поглотительных растворах, и меркаптановой серы в жидком остатке проводят потенциометрическим титрованием 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствором азотнокислого аммиаката серебра вручную или автоматически.

4.2.1. Потенциометрическое ручное титрование поглотительных растворов

4.2.1.1. В стакан для титрования, установленный на магнитную мешалку, наливают раствор гидроокиси калия (натрия) с массовой долей 5% в количестве, необходимом для погружения рабочей части сульфидсеребряного электрода на глубину не менее 3/4 длины, и включают мешалку. Из мерной колбы или цилиндра пипеткой приливают аликвотную часть анализируемого поглотительного раствора, через 1-2 мин измеряют значение исходного потенциала.

Объем аликвотной части поглотительного раствора для анализа подбирают в соответствии с табл.1 или по потенциалу, не изменяющемуся при постепенном приливании поглотительного раствора из пипетки.

4.2.1.2. При наличии сульфид-иона исходный потенциал раствора устанавливается от минус 760 до минус 500 мВ. Потенциал менее 500 мВ (по абсолютному значению) при использовании максимального объема аликвоты поглотительного раствора (50 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) на анализ принимают за отсутствие сульфид-иона в растворе.

4.2.1.3. При наличии в растворе только меркаптид-ионов исходный потенциал устанавливается от минус 450 до минус 200 мВ.

Исходный потенциал менее минус 200 мВ (по абсолютному значению) при использовании максимального объема аликвоты поглотительного раствора (50 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) на анализ принимают за отсутствие меркаптид-ионов в растворе.

4.2.1.4. Записывают объем раствора азотнокислого аммиаката серебра концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы в бюретке и начинают титрование раствора, приливая к нему по 0,1 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора аммиаката серебра и фиксируя значение потенциала, устанавливающегося после каждой порции раствора серебра. В зоне скачка потенциал устанавливается в течение 2-3 мин. После скачка потенциала добавляют еще две-три порции раствора аммиаката серебра. Расход раствора аммиаката серебра на титрование аликвоты поглотительного раствора должен составлять 0,3-5,0 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.

Черную взвесь сульфида серебра, осаждающуюся в процессе титрования на поверхности сульфидсеребряного электрода, необходимо периодически удалять легким постукиванием по электроду.

4.2.1.5. При наличии в растворе только сульфид-иона скачок потенциала наблюдается в области минус 700 - плюс 50 мВ.

4.2.1.6. При совместном присутствии сульфид- и меркаптид-ионов в поглотительном растворе скачок потенциала, соответствующий сульфид-иону, наблюдается в области минус 700 - минус 400 мВ. Следующий скачок потенциала в области минус 350 - плюс 100 мВ соответствует меркаптид-ионам.

При отсутствии четко выраженного скачка потенциала для меркаптид-иона, когда расход раствора аммиаката серебра на титрование меркаптид-иона составляет 0,3 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, необходимо повторить анализ, увеличив объем аликвоты поглотительного раствора.

4.2.1.7. Если содержание меркаптановой серы в газе значительно (в 5 раз и более) превышает содержание сероводорода, анализ сульфид- и меркаптид-ионов проводят из двух разных объемов аликвот поглотительного раствора, руководствуясь табл.1.

4.2.1.8. При отсутствии сульфид-иона в растворе скачок потенциала, соответствующий меркаптид-иону, наблюдается в области минус 380 - плюс 80 мВ.

4 2.2. Автоматическое титрование

4.2.2.1. На приборе БAT-15 проводят автоматическое титрование сернистых соединений до заданного потенциала (потенциала точки эквивалентности), который предварительно устанавливают графически по кривой титрования, построенной в координатах потенциал (Е), мВ - объем (V), смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, раствора аммиаката серебра. Этот метод может быть использован для анализа продуктов относительно постоянного состава, содержащих только один вид сернистых соединений (сероводород или меркаптаны).

4.2.2.2. На приборе Т-108 (T-106) проводят автоматическое титрование либо по п.4.2.2.1, либо с записью кривых титрования. При проведении автоматической записи кривых титрования можно анализировать продукты, содержащие оба сернистых соединения.

4.2.2.3. При автоматическом титровании скорость подачи раствора аммиаката серебра при подходе к эквивалентной точке титрования устанавливают на уровне 0,3 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы/мин.

4.2.3. Анализ жидкого остатка

В стакан для титрования помещают 25-30 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы спирто-толуольного раствора и переносят неиспарившийся углеводородный остаток из склянки 2. Дважды ополаскивают склянку порциями по 5-10 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы спирто-толуольного раствора, присоединяя промывные растворы к раствору в стакане. Устанавливают стакан на магнитную мешалку, помещают электроды, включают мешалку и через 5 мин измеряют исходный потенциал.

В присутствии только меркаптановой серы исходный потенциал устанавливается от минус 250 до минус 450 мВ и при титровании наблюдается один скачок потенциала в области минус 350 - плюс 100 мВ.

При одновременном присутствии в жидком остатке меркаптанов и элементарной серы исходный потенциал может устанавливаться в области минус 590 - минус 480 мВ. При этом наблюдают два скачка потенциала: первый в области минус 500 - минус 300 мВ, второй - минус 250 - плюс 100 мВ. Объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы, рассчитывают от нулевого объема до второго скачка потенциала, не принимая во внимание первый скачок потенциала.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю сероводорода (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) и меркаптановой серы (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) в газах в процентах при поглощении сернистых соединений щелочным поглотительным раствором вычисляют по формулам:


ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (5)



ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (6)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, израсходованный на титрование сульфид-ионов, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - масса сероводорода, соответствующая 1 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, г/смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - общий объем щелочного поглотительного раствора в мерной колбе или мерном цилиндре, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - масса пробы анализируемого сжиженного газа, г;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем аликвотной части щелочного поглотительного раствора, взятый на анализ, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем раствора аммиаката серебра, точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, израсходованный на титрование суммы сульфид- и меркаптид-ионов в аликвоте щелочного поглотительного раствора, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы- масса меркаптановой серы, соответствующая 1 смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы раствора азотнокислого аммиаката се

ребра, г/смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.

5.1.1. Массу пробы газа (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы), измеренную по его объему, пропущенному через газовый счетчик, вычисляют по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (7)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем пробы газа, измеренный по газовому счетчику и приведенный к нормальным условиям (0 °С и 101,325 кПа) (760 мм рт.ст.), дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - плотность анализируемого газа, г/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.

5.1.1.1. Объем пробы газа, приведенный к нормальным условиям (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы), дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, вычисляют по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (8)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем пробы анализируемого газа, измеренный при температуре окружающей среды, дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - температура окружающей среды, °С;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - барометрическое давление, кПа (мм рт.ст.);

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - давление паров воды при температуре ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, кПа (мм рт.ст).

Давление паров воды ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы и фактор ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серыдля интервала температур 10 °С - 35 °С приведены в приложении 2.

5.1.1.2. Плотность газа определяют по его компонентному составу на основании хроматографического анализа по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (9)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - массовая доля ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы-го компонента в анализируемом газе по ГОСТ 10679, %;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - плотность ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы-го компонента при 0 °С (101,325 кПа) (760 мм рт.ст.), г/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы.

Значения плотности индивидуальных углеводородов приведены в приложении 3.

5.1.2. При одновременном использовании содового и щелочного поглотительных растворов массовую долю сероводорода (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (10)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, израсходованный на титрование сульфид-иона в содовом поглотительном растворе, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем содового поглотительного раствора в мерной колбе или цилиндре, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - объем аликвотной части содового поглотительного раствора, взятый на анализ, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

.

5.1.3. Массовую долю меркаптановой серы в неиспарившемся жидком углеводородном остатке (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (11)



где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - 0бъем раствора азотнокислого аммиаката серебра точно 0,01 моль/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, израсходованный на титрование меркаптановой серы в неиспарившемся жидком остатке, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы(п.4.2.3).

5.2. За результат испытания принимают средне-арифметическое результатов двух определений из одного поглотительного раствора, вычисленных с точностью до двух значащих цифр.

5.3. Массовую концентрацию сероводорода или меркаптановой серы (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) в граммах на 100 мГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы вычисляют по формуле

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы (12)


где ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы - массовая доля сероводорода или меркаптановой серы в пробе, %;

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы- плотность анализируемого газа при 0 °С и ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы= 101,325 кПа (760 мм рт.ст.).

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного на черт.2, 3 для большего результата.

Черт.2. Зависимость показателей точности от концентрации сероводорода

Зависимость показателей точности от концентрации сероводорода

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

1 - сходимость; 2 - воспроизводимость

Черт.2

Черт.3. Зависимость показателей точности от концентрации меркаптановой серы


Зависимость показателей точности от концентрации меркаптановой серы

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы


1 - сходимось; 2 - воспроизводимость

Черт.3


6.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного на черт.2, 3 для большего результата.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Пример записи результатов потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов и их смеси в поглотительных растворах

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное


Таблица 2

Меркаптид-ион

Сульфид-ион

Смесь сульфид- и меркаптид-ионов

Объем титро-
ванного раствора серебра, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Потен-
циал, мВ

Разность потен-
циалов между измере-
ниями, мВ

Объем титро-
ванного раствора серебра, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Потен-
циал, мВ

Разность потенциалов между измерениями, мВ

Объем титро-
ванного раствора серебра, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Потен-
циал, мВ

Разность потен-
циалов между измере-
ниями, мВ

при шаге титро-
вания 0,2, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

при шаге титро-
вания 0,1, смГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

0

-434


0

-712



0

-705

0,1

-431

3

0,1

-707

5

0,1

-703

2

0,2

-426

5

0,2

-703

13

4

0,2

-700

3

0,3

-420

6

0,3

-694

9

0,3

-690

10

0,4

-417

3

0,4

-670

194

24

0,4

-655

35

0,5

-401

16

0,5

-500

170

0,5

-405

250

0,6

-400

1

0,6

-255

470

245

0,6

-395

10

0,7

-390

10

0,7

-30

225

0,7

-380

15

0,8

-366

24

0,8

+74

145

104

0,8

-365

15

0,9

-278

88

0,9

+115

41

0,9

-335

30

1,0

+69

347

1,0

+125

10

1,0

-215

120

1,1

+90

21

1,1

+95

310

1,2

+101

11

1,2

+125

30

1,3

+140

15

1,4

+145

5



Примеры расчета объемов титрованного раствора серебра, соответствующих точкам эквивалентности меркаптид- и сульфид-ионов по данным приложения 1 табл.2.

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Если вблизи точки эквивалентности потенциалы двух соседних измерений отличаются друг от друга не более, чем на 10% (см. пример титрования сульфид-ионов, приведенный в табл.2), то для расчетов рекомендуется удвоить шаг титрования (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы), приняв за скачок сумму двух соседних наибольших разностей потенциалов

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

При совместном присутствии в растворе сульфид- и меркаптид-ионов объем раствора аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы (ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы), определяют как разность между объемом, пошедшим на титрование сульфид- и меркаптид-ионов (до второго скачка потенциала), и объемом, израсходованным на титрование сульфид-ионов (до первого скачка потенциала).

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы


Примеры построения кривых титрования по данным табл.2 приведены на черт.4-6.

Черт.4. Кривая потенциометрического титрования сульфид-иона азотнокислым аммиакатом серебра

Кривая потенциометрического титрования сульфид-иона азотнокислым аммиакатом серебра

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы


Черт.4

Черт.5. Кривая потенциометрического титрования меркаптид-иона азотнокислым аммиакатом серебра


Кривая потенциометрического титрования меркаптид-иона азотнокислым аммиакатом серебра

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы


Черт.5

Черт.6. Кривая потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов азотнокислым аммиакатом серебра


Кривая потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов азотнокислым аммиакатом серебра

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы


Черт.6

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Давление паров воды в зависимости от температуры


ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное



Таблица 3

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, °С

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

кПа

мм рт.ст.

10

1,228

9,209

11

1,312

9,84

12

1,403

10,52

13

1,497

11,23

14

1,599

11,99

15

1,705

12,79

16

1,817

13,63

17

1,937

14,53

18

2,064

15,48

19

2,197

16,48

20

2,339

17,54

21

2,487

18,65

22

2,644

19,83

23

2,809

21,07

24

2,984

22,38

25

3,168

23,76

26

3,361

25,21

27

3,565

26,74

28

3,780

28,35

29

4,005

30,04

30

4,242

31,82

31

4,493

33,70

32

4,754

35,66

33

5,030

37,73

34

5,320

39,90

35

5,624

42,18


Значение фактора f = ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы в зависимости от температуры и давления


Таблица 4

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы, °С

(ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы) кПа (мм рт.ст.)

96
(720)

97,3 (730)

98,7 (740)

100
(750)

101,3 (760)

102,7 (770)

104
(780)


10


0,914


0,927


0,939


0,952


0,965


0,977


0,990

12

0,908

0,920

0,933

0,945

0,958

0,971

0,983

14

0,901

0,914

0,926

0,939

0,951

0,964

0,976

16

0,895

0,907

0,920

0,932

0,945

0,957

0,970

18

0,889

0,901

0,914

0,926

0,938

0,951

0,963

20

0,883

0,895

0,907

0,920

0,932

0,944

0,956

22

0,877

0,889

0,901

0,913

0,925

0,938

0,950

24

0,871

0,883

0,895

0,907

0,919

0,931

0,943

26

0,865

0,877

0,889

0,901

0,913

0,925

0,937

28

0,859

0,871

0,883

0,895

0,907

0,919

0,931

30

0,854

0,865

0,877

0,889

0,901

0,913

0,925

32

0,848

0,860

0,872

0,883

0,895

0,907

0,919

34

0,842

0,854

0,866

0,878

0,889

0,901

0,912

35

0,840

0,851

0,863

0,875

0,886

0,898

0,907

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). Плотность индивидуальных углеводородов


ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное



Таблица 5

Газ

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы при 0 °С, 101,325 кПа (760 мм рт.ст.), г/дмГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Метан

0,717

Этан

1,357

Этилен

1,260

Пропан

2,019

Пропилен

1,915

n-Бутан

2,703

i-Бутан

2,668

Ацетилен

1,173

Сероводород

1,539




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Газообразное топливо. Технические условия
и методы анализа: Сб. стандартов. -
М.: Стандартинформ, 2006

ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Название документа: ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы

Номер документа: 22985-90

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Газообразное топливо. Технические условия и методы анализа: Сб. стандартов. - М.: Стандартинформ, 2006 год

Дата принятия: 08 января 1990

Дата начала действия: 01 января 1991
Дата окончания действия: 01 июля 2019
Дата редакции: 01 февраля 2006
ГОСТ 22985-90 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах