ГОСТ 11382-76 Газы нефтепереработки. Метод определения сероводорода (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     2.1. Приготовление сорбентов

     2.1.1. Силикагель марки N 3 или марки КСКГ дробят в фарфоровой ступке и отбирают фракции размером 0,25-0,50 мм.

Отобранную фракцию промывают в делительной воронке дистиллированной водой с температурой 60 °С - 80 °С до отрицательной реакции на ионы (SO). Отсутствие ионов (SO) в промывной воде проверяют по хлористому барию. Отмытый силикагель сушат в сушильном шкафу при (120±2) °С до получения постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Высушенный силикагель хранят в эксикаторе или используют силикагель марки АСКГ.

2.1.2. В фарфоровую чашку помещают 100 г силикагеля, подготовленного по п.2.1.1, равномерно смачивают его 100 см 1%-ного раствора уксуснокислого свинца.

Полученный сорбент (силикагель) содержит 99 г воды.

Силикагель помещают в сушильный шкаф при (120±2) °С. При этом силикагель марки КСКГ или марки АСКГ выдерживают в сушильном шкафу, периодически перемешивая, в течение 1,5 ч, силикагель N 3 - в течение 2 ч.

По истечении указанного времени силикагель помещают в эксикатор для охлаждения его до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

После высушивания силикагеля масса его для марки КСКГ и АСКГ должна составлять (165±2) г, для марки N 3 должна быть (135±2) г, что соответствует примерно 65% и 35% остаточной влажности. Обработанный силикагель хранят в стеклянных банках с притертой пробкой.

2.1.1; 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Отбор пробы

2.2.1. Пробу анализируемого газа отбирают в герметичный пробоотборник, который предварительно продувают десятикратным объемом газа. В пробоотборнике должно быть избыточное давление газа; 0,2-0,3 МПа (2-3 кгс/см).

2.2.2. Для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1% из пробоотборника берут пробы газа для анализа в вакуумированную калиброванную пипетку, которую полностью заполняют. Пипетку вакуумируют в течение 15 мин до остаточного давления 0,5 кПа (4 мм рт.ст.).

2.2.1, 2.2.2.  (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Для определения сероводорода при объемной доле его более 0,1% от пробы газа отбирают шприцем для анализа 20 см газа. На отвод шприца вместо иглы надевают резиновую трубку длиной не более 80 мм, зажатую на середине зажимом.

Газовую пипетку и шприц через каждые пять определений промывают спиртом и просушивают.

2.3. Подготовка аппарата

2.3.1. Подготовка аппарата для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1% (черт.1).

Капиллярную реакционную трубку заполняют силикагелем марки КСКГ или марки АСКГ, подготовленным по п.2.1.2, до метки "0". Чтобы силикагель не высыпался, в конец трубки вставляют металлическую сетку, скрученную в виде цилиндра, или пробку из стеклянной ваты высотой 5 мм. Силикагель засыпают в трубку небольшими порциями при равномерном постукивании по всей длине трубки. Выше метки "0" на высоту 5 мм трубку заполняют силикагелем марки КСКГ или марки АСКГ, подготовленным по п.2.1.1. Металлическую линейку закрепляют на уровне метки "0" реакционной трубки.

Газовую пипетку устанавливают в лабораторный штатив и при помощи вакуумной резиновой трубки нижний отвод пипетки соединяют встык с верхним концом реакционной трубки, нижний конец которой соединяют через трехходовой кран с вакуумным насосом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. Подготовка аппарата для определения сероводорода при объемной доле его в газе более 0,1% (черт.2).

Схема аппарата для определения сероводорода при объемной доле его в газе более 0,1%